一種螢石粉生產氟化氫的方法
2023-06-21 02:00:11 1
專利名稱：一種螢石粉生產氟化氫的方法
技術領域：
本發明屬於化工技術領域，具體涉及一種螢石粉生產氟化氫的方法。
背景技術：
氟化氫是氟化學工業最基礎的原料，在有機和無機氟化物領域都有重要的應用，是製取元素氟、各種氟致冷劑、氟樹脂、氟橡膠和各種含氟中間體及精細化學品的最基本原料。傳統生產氟化氫的工藝都是將硫酸和螢石粉混合以漿狀和糊狀形式在迴轉窯中反應。該反應所需的熱量是由窯外面的外部加熱系統提供的。該反應的反應物是粘性的，特別容 易粘在迴轉窯內壁上，因此熱量很難滲透進去，所以需要供給大量的熱，而且反應裝置比較龐大。為提高反應器的傳熱效率以及消除液體硫酸與螢石粉反應易粘的問題，減少能耗，尋求新工藝迫在眉睫。
發明內容
本發明的目的在於提供一種螢石粉生產氟化氫的方法，本發明可大大降低螢石粉生產氟化氫的能耗，反應過程不需要外界供熱，並為放熱反應，需要移出熱量，反應器容積小，效率高，可以大大降低氟化氫的生產成本。為實現上述目的，本發明採用如下技術方案
一種螢石粉生產氟化氫的方法，將螢石粉與三氧化硫、水蒸汽在流化狀態下反應，反應產生的氣體經過降溫除塵，清除高沸點雜質處理後，獲得淨化後的氟化氫氣體。所述的螢石粉為酸級螢石粉，其中CaF2含量彡60%，顆粒大小< 0. 15mm,螢石粉中CaF2與三氧化硫的摩爾比為I. 2-0. 7:1。所述的螢石粉為乾燥的螢石粉或者是未乾燥的含水溼螢石粉。三氧化硫以氣體的形式進入有螢石粉的流化反應器，三氧化硫氣體溫度< 150°C。所述的水蒸汽由溼螢石粉經高溫汽化產生、或者是液體水送入高溫反應器後汽化產生，水蒸汽與三氧化硫的摩爾比為2. 5-0. 8 :1。反應器內的溫度範圍為200°C -350°C。本發明涉及的反應如下
主反應
CaF2 (s) + SO3 (g) + H2O (g) — 2HF (g) + CaSO4 (s)
副反應
SiO2 (s) + 4HF(g) — SiF4 (g) + 2H20 (s)
CaCO3 (s) + SO3 (g) — CaSO4 (s) + CO2 (g)
本發明的有益效果
(I)該工藝為氣固反應，反應極其迅速，反應效率高。(2)該工藝為氣固反應，在流化床反應器中進行，相對於傳統的龐大的迴轉爐反應器，裝置極其緊湊，同等規模反應設備大小不及迴轉窯的5%。
(3)該工藝過程為放熱反應，不需外部加熱，大大降低了能耗，降低了生產成本。
圖I為本發明的工藝流程圖。
具體實施方式
一種螢石粉生產氟化氫的工藝的步驟為
將螢石粉與三氧化硫、水蒸汽在流化狀態下反應，反應產生的氣體經過降溫除塵等清除高沸點雜質處理後，獲得淨化後的氟化氫氣體。所述的螢石粉為酸級螢石粉，其中的CaF2含量彡60%，顆粒大小為彡0. 15mm，為乾燥的螢石粉或者是未乾燥的含水溼螢石粉，加入到流化反應器中進行反應，螢石粉中CaF2與三氧化硫的摩爾比為(I. 2-0. 7) : I。所述的三氧化硫以氣體的形式進入有螢石粉的流化反應器，三氧化硫氣體溫度彡 150。。。所述的反應器中的水蒸氣由溼螢石粉進料帶入後由於反應器高溫汽化產生、或者是進入液體水送入高溫反應器後汽化產生，進入的水量與三氧化硫的摩爾比為(2. 5-0. 8) : 1，水進入反應器後將與三氧化硫反應形成硫酸後再與螢石粉反應獲得氟化氫氣體。所述的反應器為流化態的氣固反應器，氣體為通入的三氧化硫、水蒸汽、空氣、和反應產生的氟化氫氣體等，固體為螢石粉以及反應產生的硫酸鈣粉，反應器內控制的溫度範圍為200°C _350°C，反應過程為放熱反應過程，不需要外界供給熱量，多餘的反應熱通過反應器內的換熱裝置移出。實施例I
三氧化硫氣體進入流化反應器的溫度為50°C,液體水噴入流化床反應器,水量與三氧化硫的摩爾比為2. 5:1，螢石粉顆粒的平均直徑為0. 15mm, CaF2含量90%，加入到反應器中，螢石粉中CaF2與三氧化硫的摩爾比為0. 7:1，反應器反應過程需要移出熱量，控制反應器內的溫度範圍為200°C，反應產生氣體經過除塵降溫除高沸點雜質後，獲得純度90%以上的氟化氫氣體。實施例2
三氧化硫氣體進入流化反應器的溫度為80°C，液體水以溼螢石粉帶水的形式帶入流化床反應器，水量與三氧化硫的摩爾比為0. 8:1，螢石粉顆粒的平均直徑為0. lmm, CaF2含量95%，加入到反應器中，螢石粉中CaF2與三氧化硫的摩爾比為I. 0:1，反應器反應過程需要移出熱量，控制反應器內的溫度範圍為250°C，反應產生氣體經過除塵降溫除高沸點雜質後，獲得氟化氫氣體。實施例3
三氧化硫氣體進入流化反應器的溫度為40°C,液體水噴入流化床反應器,水量與三氧化硫的摩爾比為2. 0:1，螢石粉顆粒的平均直徑為0. 05mm, CaF2含量60%，加入到反應器中，螢石粉中CaF2與三氧化硫的摩爾比為I. 1:1，反應器反應過程需要移出熱量，控制反應器內的溫度範圍為300°C，反應產生氣體經過除塵降溫除高沸點雜質後，獲得氟化氫氣體。
以上所述僅為本發明的較佳實施例，凡依本發明申請專利範圍所做的均等變化與 修飾，皆應屬本發明的涵蓋範圍。
權利要求
1.一種螢石粉生產氟化氫的方法，其特徵在於將螢石粉與三氧化硫、水蒸汽在流化狀態下反應，反應產生的氣體經過降溫除塵，清除高沸點雜質處理後，獲得淨化後的氟化氫氣體。
2.根據權利要求I所述的螢石粉生產氟化氫的方法，其特徵在於所述的螢石粉為酸級螢石粉，其中CaF2含量> 60%,顆粒大小彡0. 15mm,螢石粉中CaF2與三氧化硫的摩爾比為I.2-0. 7:1。
3.根據權利要求I所述的螢石粉生產氟化氫的方法，其特徵在於所述的螢石粉為乾燥的螢石粉或者是未乾燥的含水溼螢石粉。
4.根據權利要求I所述的螢石粉生產氟化氫的方法，其特徵在於三氧化硫以氣體的形式進入有螢石粉的流化反應器，三氧化硫氣體溫度< 150°C。
5.根據權利要求I所述的螢石粉生產氟化氫的方法，其特徵在於所述的水蒸汽由溼螢石粉經高溫汽化產生、或者是液體水送入高溫反應器後汽化產生，水蒸汽與三氧化硫的摩爾比為2. 5-0. 8 :1。
6.根據權利要求5所述的螢石粉生產氟化氫的方法，其特徵在於反應器內的溫度範圍為200 0C -350 0C o
全文摘要
本發明提供了一種螢石粉生產氟化氫的方法，該方法為將螢石粉與三氧化硫、水蒸汽在流化狀態下反應，反應產生的氣體經過降溫除塵，清除高沸點雜質處理後，獲得淨化後的氟化氫氣體。本發明可大大降低螢石粉生產氟化氫的能耗，反應過程不需要外界供熱，並為放熱反應，需要移出熱量，反應器容積小，效率高，可以大大降低氟化氫的生產成本。
文檔編號C01B7/19GK102757018SQ20121027636
公開日2012年10月31日 申請日期2012年8月6日 優先權日2012年8月6日
發明者曠戈, 謝文菊 申請人:福州大學