一種氨基葡萄糖鹽酸鹽與氨基葡萄糖硫酸鉀/鈉鹽的共結晶技術的製作方法

2023-06-02 17:17:11

專利名稱：一種氨基葡萄糖鹽酸鹽與氨基葡萄糖硫酸鉀/鈉鹽的共結晶技術的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種共結晶技術，確切地說公開了一種氨基葡萄糖鹽酸鹽與氨基葡萄
糖硫酸鉀鹽/氨基葡萄糖硫酸鈉鹽的共結晶技術。
背景技術：
氨基葡萄糖鹽酸鹽(Glucosamine Hydrochloride)，可由甲殼素經鹽酸水解生成。它應用廣泛，是抗癌藥物氯脲黴素合成的主要原料，是最新的第三代功能性保健食品添加劑。它可作為抗細菌感染、免疫佐劑，是人體抗流感病毒的活化劑。它能促進軟骨細胞蛋白多糖的合成，提高關節滑液粘性，改善關節軟骨代謝，有效治療風溼關節炎。
氨基葡萄糖硫酸鉀鹽(Glucosamine sulfate potassium chloride)由氨基葡萄糖鹽酸鹽與硫酸鉀鹽反應生成。它對風溼性關節炎、心臟病、肺炎及骨折均有輔助治療作用，也是抗生素等多種藥物製劑的輔料，還是製造隱形眼鏡及雙歧桿菌培養基的重要成分之一。 氨基葡萄糖硫酸鈉鹽(Glucosamine sulfate sodium chloride)由氨基葡萄糖鹽酸鹽與硫酸鈉鹽反應生成。它作為抗風溼性關節炎的原料藥，近年發現有吸收自由基，抗氧化，抗衰老，減肥，調節內分泌，調節植物生長等多種有益的生理作用。故被廣泛用於食品添加劑和保健食品的生產中。 目前工業生產氨基葡萄糖硫酸鉀/鈉鹽的工藝流程為以蝦蟹殼或檸檬酸渣為原料，經過酸水解、濃縮、脫色、共結晶、洗滌和乾燥等，最終獲得氨基葡萄糖硫酸鉀/鈉鹽。
傳統的共結晶技術主要有3種氨基葡萄糖硫酸鹽與NaCl/KCl反應，乙醇等有機溶劑萃取；氨基葡萄糖鹽酸鹽水溶液與Na2S04/K2S04反應，乙醇等有機溶劑萃取；氨基葡萄糖水溶液與硫酸、金屬氯化物反應，乙醇等有機溶劑萃取。傳統共結晶工藝複雜、成本高、鉀/鈉鹽不能完全反應等問題。本發明公開了一種氨基葡萄糖鹽酸鹽與氨基葡萄糖硫酸鉀/鈉鹽的共結晶技術，該技術具有操作簡便、成本低、鉀/鈉鹽反應完全等優點。

發明內容
本發明公開的一種氨基葡萄糖鹽酸鹽與氨基葡萄糖硫酸鉀/鈉鹽的共結晶技術，其特徵是以優化氨基葡萄糖鹽酸鹽與氨基葡萄糖硫酸鉀/鈉鹽的共結晶工藝，使鉀/鈉鹽反應完全。
氨基葡萄糖硫酸鈉鹽共結晶反應式為 2C6H13N05 HCl+Na^O! = (C6H14N05) 2S04 2NaCl431. 2+142. 0 = 573. 2 氨基葡萄糖硫酸鉀鹽共結晶反應式為 2C6H13N05 HC1+K2S04 = (C6H14N05) 2S04 2KC1 431.2+174.3 = 605.5
得率(％ )=共結晶產晶(g)/按照氨基葡萄糖鹽酸鹽計算的理論產量(g) X 100% 其方法步驟為 以(2 : 0.95 2 : 1的摩爾比)加入氨基葡萄糖鹽酸鹽、硫酸鉀/鈉鹽，每兩摩爾氨基葡萄糖鹽酸鹽加1500-3000ml純水，加熱至50 7(TC，保溫攪拌0. 5 2h ;冷卻至20 4(TC，過濾，控制在50 7(TC真空濃縮至出現大量結晶，停止加熱濃縮，加入1000 2000ml 95%乙醇，靜止4 24h，離心去除母液，結晶乾燥即得產品。


參見附圖，是本發明的化學反應方程式。
實施方式 下面結合實施例進一步說明本發明的技術特徵，但本發明並不受這些實施例的限制。
實施例1 : 稱取431. 2g(2mo1)氨基葡萄糖鹽酸鹽，加入142. Og(lmol)無水硫酸鈉，加2000ml純水，加熱至60 65t:，保持溫度在此範圍內攪拌lh ;然後冷卻到30 35°C，0. 22iim聚丙烯濾膜過濾；在50 7(TC下，減壓濃縮至出現大量結晶，停止加熱濃縮，加入95%乙醇1000ml，靜置12h，離心，結晶乾燥，得562. 7g，得率為98. 2% 。 所得氨基葡萄糖硫酸鈉鹽含量99.6%，旋光度+53. 1° ， pH 4. 4，灰份24. 2% ，水
分0.2%。 實施例2 : 稱取431. 2g(2mo1)氨基葡萄糖鹽酸鹽，加入170. 8g(0. 98mol)硫酸鉀，加2000ml純水，加熱至60 65t:，保持溫度在此範圍內攪拌lh ;然後冷卻到30 35°C，0. 22 y m聚丙烯濾膜過濾；在50 7(TC下，減壓濃縮至出現大量結晶，停上加熱濃縮，加入95%乙醇1000ml，靜置12h，離心，結晶乾燥，得591.0g，得率為97.6%。 所得氨基葡萄糖硫酸鉀鹽含量99. 3%，旋光度+51. 3° ， pH 4. 3，灰份28. 5%，水分0.2%。
權利要求
一種氨基葡萄糖鹽酸鹽與氨基葡萄糖硫酸鉀/鈉鹽的共結晶技術，其特徵是優化氨基葡萄糖鹽酸鹽和硫酸鉀/鈉鹽的化學反應條件；優化共結晶條件，包括配料比、溶解溫度、濃縮溫度等。
2. 根據權利要求1所述的氨基葡萄糖鹽酸鹽與氨基葡萄糖硫酸鉀/鈉鹽的共結晶技術，其特徵是上述方法的步驟為以(2 : 0.95 2 : 1的摩爾比)加入氨基葡萄糖鹽酸鹽、硫酸鉀/鈉鹽，每兩摩爾氨基葡萄糖鹽酸鹽加1500 3000ml純水；加熱至50 7(TC，保溫攪拌0. 5 2h ;冷卻至20 4(TC，過濾；控制在50 7(TC真空濃縮至出現大量結晶，停止加熱濃縮；加入1000 2000ml 95%乙醇，靜置4 24h ;離心去除母液，結晶乾燥即得產品。
3. 根據權利要求l、2所述的氨基葡萄糖鹽酸鹽與氨基葡萄糖硫酸鉀/鈉鹽的共結晶技術，其特徵是氨基葡萄糖鹽酸鹽反應完全，產品收率高達98%左右。
全文摘要
一種氨基葡萄糖鹽酸鹽與氨基葡萄糖硫酸鉀/鈉鹽的共結晶技術，其特徵是以(2∶0.95～2∶1的摩爾比)加入氨基葡萄糖鹽酸鹽、硫酸鉀/鈉鹽，每兩摩爾氨基葡萄糖鹽酸鹽加1500-3000ml純水，加熱至50～70℃，保溫攪拌0.5～2h；冷卻至20～40℃，過濾，控制在50～70℃真空濃縮至出現大量結晶，停止加熱濃縮，加入1000～2000ml 95％乙醇，靜止4～24h，離心去除母液，結晶乾燥即得產品。該技術具有操作簡便、成本低、鉀/鈉鹽反應完全等優點。
文檔編號C07H5/00GK101735283SQ20081019462
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月14日 優先權日2008年11月14日
發明者周京石 申請人:周京石