非布司他的製備方法

2023-06-02 15:10:01

專利名稱：非布司他的製備方法
技術領域：
本發明涉及藥物合成技術領域，具體涉及一種非布司他的製備方法。
背景技術：
非布司他，由日本武田公司研發，為新一代黃嘌呤氧化酶抑制劑，臨床上用於治療尿酸過高症(痛風)。現有技術中的非布司他製備工藝，合成路線較多，多存在收率較低、反應條件苛亥IJ、產品純度較低等缺陷。

發明內容
本發明旨在克服上述現有技術中存在的技術問題，提出一種收率高，便於工業化生產的非布司他的製備方法。本發明採用的技術方案如下非布司他的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟①、由式(I)化合物製備式(II)化合物
權利要求
1.非布司他的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟 ①、由式(I)化合物製備式(II)化合物
2.根據權利要求1所述的非布司他的製備方法，其特徵在於，所述非布司他粗品的精製方法為向反應容器中加入非布司他粗品全量和乙醇1. 2 1. 4L，加熱回流溶解，加水·0.5 0. 55L，78 83°C攪拌25 35min，冷卻至室溫，抽濾，濾餅乾燥，得類白色結晶性粉末，即非布司他精製品。
全文摘要
本發明涉及藥物合成技術領域，具體涉及一種非布司他的製備方法。向反應容器中加入29.5～30.5kg式(I)化合物、20～25L DMF，攪拌溶解，加入無水碳酸鉀4.15～4.25kg、溴代異丁烷3.3～3.5kg，升溫至94～97℃反應5～7h；反應結束後冷卻至室溫，加水22～24L後，用相同體積的乙酸乙酯分3次萃取，合併有機層，濃縮得淺黃色固體，用DMF 24～26L重結晶；抽濾，濾餅用DMF洗滌，乾燥得白色固體，即式(II)化合物。本發明非布司他的製備方法，製備工藝簡捷，適合於工業化生產，收率較高，有效縮短反應時間。同時，精製工藝較為簡捷，產品純度較高。
文檔編號C07D277/56GK103058950SQ20121055664
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月20日 優先權日2012年12月20日
發明者周如國 申請人:安徽悅康凱悅製藥有限公司