乙二醛一步合成尿囊素的方法
2023-06-02 15:10:51 3
專利名稱：乙二醛一步合成尿囊素的方法
技術領域：
本發明涉及一種合成尿囊素的方法。
尿囊素是一種精細化工產品，該產品在醫藥方面能使傷口迅速癒合，治療皮膚乾燥症，皮膚潰瘍等，並對骨髓炎、糖尿病、肝硬化、癌症均有較好療效。用作高檔化妝品，能使皮膚柔軟、抗皺、富有彈性，具有光澤。用作植物生長調節劑，有增產、固果、催熟作用。還有避光、殺菌、防腐、止痛、除臭、抗氧化作用，也是一種生化試劑。
目前，製備尿囊素的方法，是以乙醛酸與尿素合成，而乙醛酸是由乙二醛合成的，是分兩步進行的。第一步先由乙二醛經HNO3氧化得到乙醛酸；第二步，由乙醛酸與尿素縮合製備尿囊素。第二步的投料比為乙醛酸∶尿素∶鹽酸為1∶3.6∶0.23(摩爾比)，80℃反應3小時，得率為38～40％(《精細有機化學品技術手冊》上冊，P68，科學出版社，1991年7月第一版，第一次印刷)。《現代化工》97年第五期P47、《FR89997》1967文獻所公開的技術方案，均不出《精細有機化學品技術手冊》的範疇。特別是乙醛酸的製備，都用HNO3氧化乙二醛，反應放出NO2。上述方法工藝複雜，得率低，成本高，生產環境對人體不利，對設備有腐蝕，且乙醛酸中含草酸、甲醛等，必須精製。
本發明的目的是要提供一種乙二醛一步合成尿囊素的方法，其工藝簡單，成本低，無環境汙染。
本發明的目的是這樣實現的加入乙二醛、雙氧水、尿素、濃H2SO4和顆粒活性碳，加熱，攪拌使尿素溶解，混合均勻，反應，過濾除去活性碳，清液保溫，冷卻，間或攪拌結晶，抽乾，烘乾。
H2SO4的用量為乙二醛量的1/10，乙二醛、雙氧水、尿素投料比為摩爾比，為1∶1.1∶2.2～2.5。
反應是在80～90℃時反應1～2小時，保溫是在清液80～90℃時保溫1～2小時，抽乾是用去離子水淋洗進行抽乾，烘乾是於110～120℃烘乾1～2小時。
本發明革除了先製備乙醛酸，再以乙醛酸製備尿囊素的二步化學製備過程，由乙二醛、雙氧水、尿素一步合成尿囊素。用顆粒活性碳作催化劑，使反應平穩，簡便進行。提高了產品出率，出率可達60％以上，降低了生產成本，簡化了化學工程步驟。操作簡單，安全。最後的母液可以製備粘合劑，無汙染，無三廢。
下面結合實施例對本發明作詳細說明。
實施例在800ml的燒杯中，加入215克乙二醛，140克雙氧水，150克尿素，滴加10ml濃H2SO4，加10克顆粒活性碳，電爐上加熱，攪拌使尿素溶解，混合均勻，在80～90℃反應1小時，過濾除去活性碳，清液再在80～90℃保溫2小時，冷卻，間或攪拌結晶，用去離子水淋洗抽乾，於120℃烘乾2小時，得產品95克，得率60.1％。
權利要求
1.乙二醛一步合成尿囊素的方法，其特徵是加入乙二醛、雙氧水、尿素、濃H2SO4和顆粒活性碳，加熱，攪拌使尿素溶解，混合均勻，反應，過濾除去活性碳，清液保溫，冷卻，間或攪拌結晶，抽乾，烘乾。
2.根據權利要求1所述的乙二醛一步合成尿囊素的方法，其特徵是H2SO4的用量為乙二醛量的1/10，乙二醛、雙氧水、尿素投料比為摩爾比，為1∶1.1∶2.2～2.5。
3.根據權利要求1所述的乙二醛一步合成尿囊素的方法，其特徵是反應是在80～90℃時反應1～2小時，保溫是在清液80～90℃時保溫1～2小時，抽乾是用去離子水淋洗進行抽乾，烘乾是於110～120℃烘乾1～2小時。
全文摘要
本發明公開了一種乙二醛一步合成尿囊素的方法,該方法是加乙二醛、雙氧水、尿素、濃H
文檔編號C07D233/00GK1190654SQ9811114
公開日1998年8月19日 申請日期1998年2月16日 優先權日1998年2月16日
發明者張永正 申請人:張永正