替比培南匹伏酯的製備方法

2023-06-02 15:12:36

專利名稱：替比培南匹伏酯的製備方法
技術領域：
本發明涉及藥物合成技術領域，具體涉及一種替比培南匹伏酯的製備方法。
背景技術：
替比培南匹伏酯，是日本明治制果公司研發的口服類抗生素產品。目前，其合成路線較多，多存在收率較低、反應條件苛刻、產品純度較低等缺陷。

發明內容
本發明旨在克服上述現有技術中存在的技術問題，提出一種收率高，便於工業化生產的替比培南匹伏酯的製備方法。本發明採用的技術方案如下替比培南匹伏酯的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟①、中間體YKTP-2的製備
權利要求
1.替比培南匹伏酯的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟 ①、中間體YKTP-2的製備
2.根據權利要求1所述的替比培南匹伏酯的製備方法，其特徵在於，所述步驟①中TLC監控反應終點判定為展開劑為氯仿/甲醇=10/1，紫外、碘顯後自來水衝，側鏈基本消失即為反應終點。
3.根據權利要求1所述的替比培南匹伏酯的製備方法，其特徵在於，所述步驟①中TLC檢測純度時若含有雜質,室溫條件下向容器中依次加入480 520ml異丙醇和濾餅，攪拌12 16小時後抽濾，並用40 60ml異丙醇洗滌濾餅。
4.根據權利要求1所述的替比培南匹伏酯的製備方法，其特徵在於，所述步驟③中TLC監控反應終點判定為展開劑為氯仿/甲醇=5/1，紫外、碘顯後自來水衝，側鏈基本消失即為反應終點。
全文摘要
本發明涉及藥物合成技術領域，具體涉及一種替比培南匹伏酯的製備方法。室溫攪拌條件下，向反應容器中依次加入2.1～2.3L乙腈、395～405g MAP、155～157g YKTP-1和190～210ml乙腈，將反應體系降溫至-43～-37℃，滴加170～175g二異丙基乙胺，25～30分鐘滴畢，保溫攪拌6～10小時，TLC監控反應終點。本發明替比培南匹伏酯的製備方法，製備工藝簡捷，適合於工業化生產，收率較高。本發明替比培南匹伏酯的製備方法摒棄了傳統合成需要採用柱層析等加工操作，設計出一種合理的合成路線，有效縮短反應時間，簡化了後處理過程。
文檔編號C07D477/08GK103059027SQ20121055621
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月20日 優先權日2012年12月20日
發明者周如國 申請人:安徽悅康凱悅製藥有限公司