一種四甲基氫氧化銨的製備方法
2023-06-02 14:24:16 1
專利名稱：一種四甲基氫氧化銨的製備方法
技術領域：
本發明涉及有機化合物製備方法領域，特別涉及一種四甲基氫氧化銨的製備方法。
背景技術：
四甲基氫氧化銨是一種市場上常見的化學產品，是一種用途廣泛的化學試劑，主 要用途是作為矽橡膠、甲基矽油助劑和極譜分析試劑等。
在有機矽方面，作為二甲基矽油、苯甲基矽油、有機矽擴散泵油、無溶劑有矽模塑 料、有機矽樹脂矽橡膠等的催化劑；在分析方面，作為極譜試劑；在產品提純方面作為無灰 鹼用以沉澱許多金屬元素，在有機矽片生產中常用作計算機矽片面用光亮劑、清洗劑和觸 刻劑等。四甲基氫氧化銨作為催化劑，反應結束後加熱升溫，分解為氣體，不殘留在產品中。 現有的四甲基氫氧化銨製備方法，採用氧化銀法，通過四甲基氯化銨與氧化銀反應生成，但 該法製備四甲基氫氧化銨的工藝複雜，原料氧化銀價格昂貴，而且所得產品含較高的雜質 離子，如滷素離子、鹼金屬離子等，用於有機矽單體催化聚合時，嚴重影響有機矽產品特性。發明內容
本發明的目的在於為了克服現有技術中存在的工藝複雜、原料昂貴、產品雜質含 量高的缺陷，提供一種設備要求低、工藝簡單易學、產品質量好、成本低的製備方法。
本發明為實現上述目的，採用以下技術方案
(1)配液
將氫氧化鉀和甲醇混合，氫氧化鉀和甲醇的重量份數比0.8-1 1，得到混合溶 液；
(2)反應
將四甲基溴化銨和溶劑甲醇混合，四甲基溴化銨和甲醇的重量份數比1 2，攪拌 並快速加入步驟(1)所得混合溶液，持續攪拌至沉澱全部析出，反應2小時；
(3)過濾
減壓過濾沉澱，所得淡黃色液體即為四甲基氫氧化銨粗品；
(4)精製
向四甲基氫氧化銨粗品中加入去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50°C，恆溫 反應3小時，冷卻結晶，所得白色晶體為四甲基氫氧化銨成品。
本發明中，所述的四甲基溴化銨、氫氧化鉀、溶劑甲醇為普通工業品。
本發明中，所述的反應器帶有電攪拌、溫度計及水循環冷凝器。
本發明中，所述的蒸餾器帶有加熱裝置、溫度計及水循環冷凝器。
本發明所具有的有益效果
本發明設備要求低、工藝簡單易學、產品質量好、成本低，滿足了市場的需求，提高 了企業的經濟效益和社會效益。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明。
實施例一
(1)配液
將80克氫氧化鉀和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)反應
向一個帶有電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的反應器中，投入200克四 甲基溴化銨、400克溶劑甲醇，攪拌並快速加入步驟(1)所得混合溶液，持續攪拌至沉澱全 部析出，反應2小時；
(3)過濾
減壓過濾沉澱，所得淡黃色液體即為四甲基氫氧化銨粗品；
(4)精製
向一個帶有加熱裝置、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的蒸餾器中，投入四 甲基氫氧化銨粗品、450克去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恆溫反應3小時，冷卻結晶，所得白色晶體為四甲基氫氧化銨成品。
實施例二
(1)配液
將90克氫氧化鉀和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)反應
向一個帶有電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的反應器中，投入200克四 甲基溴化銨、400克溶劑甲醇，攪拌並快速加入步驟(1)所得混合溶液，持續攪拌至沉澱全 部析出，反應2小時；
(3)過濾
減壓過濾沉澱，所得淡黃色液體即為四甲基氫氧化銨粗品；
(4)精製
向一個帶有加熱裝置、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的蒸餾器中，投入四 甲基氫氧化銨粗品、450克去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恆溫反應3小時，冷卻結晶，所得白色晶體為四甲基氫氧化銨成品。
實施例三
(1)配液
將100克氫氧化鉀和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)反應
向一個帶有電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的反應器中，投入200克四 甲基溴化銨、400克溶劑甲醇，攪拌並快速加入步驟(1)所得混合溶液，持續攪拌至沉澱全 部析出，反應2小時；
(3)過濾
減壓過濾沉澱，所得淡黃色液體即為四甲基氫氧化銨粗品；
(4)精製
向一個帶有加熱裝置、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的蒸餾器中，投入四 甲基氫氧化銨粗品、450克去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恆溫反應3小時，冷卻結晶，所得白色晶體為四甲基氫氧化銨成品。
以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，並非對本發明的技術方案作任何形式 上的限制。凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修 飾，均仍屬於本發明的技術方案的範圍內。
權利要求
1. 一種四甲基氫氧化銨的製備方法，其特徵在於包括(1)配液將氫氧化鉀和甲醇混合，氫氧化鉀和甲醇的重量份數比0.8-1 1，得到混合溶液；(2)反應將四甲基溴化銨和溶劑甲醇混合，四甲基溴化銨和甲醇的重量份數比1 2，攪拌並快 速加入步驟(1)所得混合溶液，持續攪拌至沉澱全部析出，反應2小時；(3)過濾減壓過濾沉澱，所得淡黃色液體即為四甲基氫氧化銨粗品；(4)精製向四甲基氫氧化銨粗品中加入去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50°C，恆溫反應 3小時，冷卻結晶，所得白色晶體為四甲基氫氧化銨成品。
全文摘要
本發明涉及一種四甲基氫氧化銨的製備方法，其特徵在於包括配液、反應、過濾、精製，本發明設備要求低、工藝簡單易學、產品質量好、成本低，滿足了市場的需求，提高了企業的經濟效益和社會效益。
文檔編號C07C209/68GK102030663SQ20091007065
公開日2011年4月27日 申請日期2009年9月28日 優先權日2009年9月28日
發明者徐博剛 申請人:天津市化學試劑研究所