一種高純度黃花倒水蓮皂苷c的製備方法
2023-05-29 20:13:21 1
專利名稱：一種高純度黃花倒水蓮皂苷c的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種高純度黃花倒水蓮皂苷C的製備方法，尤其是涉及一種採用高速逆流色譜法製備高純度黃花倒水蓮皂苷C的方法。
背景技術：
黃花倒水蓮阜苷C(reinioside C)為三職阜苷,無定形白色粉末,無明顯熔點，分子式C63H98O31，分子量1350，易溶於水、甲醇、正丁醇，不溶於石油醚、乙醚、苯。
黃花倒水蓮為遠志科遠志屬植物黃花倒水蓮的根或全株,又叫黃花大遠志、黃花遠志、吊黃、倒吊黃花，拉丁名Polygala aureocauda Dunn。傳統醫學認為，其味甘、微苦、平，具有補益氣血，健脾利溼，活血調經之功效，常用於病後體虛，腰膝酸痛，跌打損傷，黃疸型肝炎，腎炎水腫，子宮脫垂，白帶，月經不調的治療。現代研究表明，黃花倒水蓮中含有大量皂苷和黃酮類成分，其主要成分黃花倒水蓮皂苷C具有明顯的降血脂作用。張國剛在論文「水蓮皂苷抗動脈粥樣硬化機制研究」論述了其藥理作用。現有高純度黃花倒水蓮皂苷C的製備方法，多是採用矽膠柱、凝膠柱和製備液相分離。文獻「黃花倒水蓮化學成分研究II」採用的方法是黃花倒水蓮根經粉碎後，甲醇冷浸提取，提取液回收甲醇後，浸膏以水混懸後正丁醇萃取，萃取液減壓回收溶劑後的流浸膏，用矽膠柱反覆分離得高純度黃花倒水蓮皂苷C。文獻「黃花倒水蓮降血脂活性成分研究」採用的方法是凝膠柱和半製備液相結合分離得到黃花倒水蓮黃花倒水蓮皂苷C。如上所述，現有方法採用對矽膠柱分離，溶劑容量大，樣品損失嚴重，操作複雜，而凝膠柱和製備液相分離，周期長，製備量小。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的缺陷和不足，提供一種高純度黃花倒水蓮皂苷C的高效、快速製備方法。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的一種高純度黃花倒水蓮皂苷C的製備方法，其特徵在於取黃花倒水蓮藥材粉碎，加6-10倍80-90%甲醇超聲提取2-3次，提取液回收試劑加硅藻土乾燥，裝柱，先用丙酮衝洗至無黃酮成分，再用30-50%甲醇溶液洗脫皂苷，濃縮後再用高速逆流色譜分離，根據圖譜收集成分，真空乾燥即得高純度黃花倒水蓮皂苷C。所述的高速逆流色譜分離的溶劑系統為乙酸乙酯、正丁醇、水，混合比例為3-7 1-3 4-6，取上相上相做流動相，下相做固定相。本發明的積極效果在於採用高速逆流色譜法分離，是一種液液分配色譜，對分離的樣品不產生死吸附，試劑用量少，而且可以回收再使用，單次製備量大，周期短，可連續製備。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施例。
具體實施例方式實施例I :黃花倒水蓮藥材粉碎，取2kg，加10倍90%甲醇超聲提取2次，每次I小時，提取液回收試劑加150g娃藻土乾燥,裝柱,先用丙酮衝洗至無黃酮成分,再用400ml50%甲醇溶液洗脫皂苷，收集洗脫液減壓濃縮，得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、水，按3 I 4在分液漏鬥中混合，充分分層後，取下相注滿高速逆流色譜螺旋管，轉動主機，轉速調節為700rpm，泵入上相做流動相，待動態平衡後，流速調節為2ml/min，用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，根據圖譜收集成分，回收試劑，真空乾燥，得I. 2g黃花倒水蓮皂苷C，經HPLC檢測，含量98. 4%。實施例2:黃花倒水蓮藥材粉碎，取2kg，加6倍80%甲醇超聲提取3次，每次I小時，提取液 回收試劑加150g娃藻土乾燥,裝柱,先用丙酮衝洗至無黃酮成分,再用600ml30%甲醇溶液洗脫皂苷，收集洗脫液減壓濃縮，得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、水，按7 3 6在分液漏鬥中混合，充分分層後，取下相注滿高速逆流色譜螺旋管，轉動主機，轉速調節為900rpm，泵入上相做流動相，待動態平衡後，流速調節為2ml/min，同時用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，根據圖譜收集成分，回收試劑，真空乾燥，得I. 5g黃花倒水蓮皂苷C，經HPLC檢測，含量98. 1%。
權利要求
1.一種高純度黃花倒水蓮皂苷C的製備方法，其特徵在於取黃花倒水蓮藥材粉碎，力口6-10倍80-90%甲醇超聲提取2-3次，提取液回收試劑加硅藻土乾燥，裝柱，先用丙酮衝洗至無黃酮成分，再用30-50%甲醇溶液洗脫皂苷，濃縮後再用高速逆流色譜分離，根據圖譜收集成分，真空乾燥即得高純度黃花倒水蓮皂苷C。
2.如權利要求I所述高純度黃花倒水蓮皂苷C的製備方法，其特徵在於所述的高速逆流色譜分離的溶劑系統為乙酸乙酯、正丁醇、水，混合比例為3-7 1-3 4-6，取上相上相做流動相，下相做固定相。
全文摘要
本發明公開了一種高純度黃花倒水蓮皂苷C的製備方法。方法是取黃花倒水蓮藥材粉碎，加6-10倍80-90％甲醇超聲提取2-3次，提取液回收試劑加硅藻土乾燥，裝柱，先用丙酮衝洗至無黃酮成分，再用30-50％甲醇溶液洗脫皂苷，濃縮後再用高速逆流色譜分離，根據圖譜收集成分，真空乾燥即得高純度黃花倒水蓮皂苷C。採用本方法製備黃花倒水蓮皂苷C，效率高，周期短，收率高，產品純度不低於98％。
文檔編號C07H1/08GK102911243SQ20111021878
公開日2013年2月6日 申請日期2011年8月2日 優先權日2011年8月2日
發明者李法慶, 劉東鋒 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司