3-（β-羥乙碸基）-硝基苯的合成方法
2023-06-06 21:25:11
3-（β-羥乙碸基）-硝基苯的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種3-（β-羥乙碸基）-硝基苯的合成方法，包括：將3-硝基苯亞磺酸鈉與環氧乙烷進行加成反應得到3-（β-羥乙碸基）-硝基苯和副產物1，2-雙（3′-硝基苯碸基）乙烷；將副產物投入加入到混鹼溶液中，在≤80℃條件下進行反應，至體系pH值至11以下，將體系液升溫至≥90℃進行反應，反應結束得到產物3-（β-羥乙碸基）-硝基苯以及3-硝基苯亞磺酸鈉混合液，混合液返回至水解步驟或者加成步驟套用。本發明採用混鹼體系與兩段升溫反應相結合，在保證1，2-雙（3′-硝基苯碸基）乙烷完全水解的同時，也避免了副反應的發生，提高了產品質量，減少了總的鹼的使用量，簡化了後處理操作，降低了製備成本。
【專利說明】3- ( β -羥乙碸基)-硝基苯的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於染料中間體製備領域，具體涉及一種乙烯碸型活性染料中間體3_ ( β _輕乙諷基)-硝基苯的製備方法。
【背景技術】
[0002]乙烯碸型活性染料(即國產的KN型活性染料)，品種多、色譜全，是僅次於氯三嗪型活性染料的第二大類活性染料，在染料工業中有廣泛的應用，3- ( β_羥乙碸基)_硝基苯是合成乙烯碸型活性染料的主原料之一，3- ( β -羥乙碸基)-硝基苯是通過3-硝基苯亞磺酸鈉與環氧乙烷在一定的條件下加成反應製得，其製備過程中，有部分中間產物3-乙烯碸基-硝基苯(式(I)所示化合物)與未反應的原料3-硝基苯亞磺酸鈉(式(II)所示化合物)加成生成副產物1，2_雙(3'-硝基苯碸基)乙烷(以下簡稱「雙碸」)，反應過程如下:
[0003]
【權利要求】
1.一種3- (β-羥乙碸基)-硝基苯的合成方法，包括: (1)將3-硝基苯亞磺酸鈉與環氧乙烷進行加成反應，得到產物3-( β -羥乙碸基)-硝基苯和副產物1，2_雙(3'-硝基苯碸基)乙烷； (2)將得到的副產物1，2_雙(3'-硝基苯碸基)乙烷加入到pH> 12的混鹼溶液中，在小於等於80°C反應溫度條件下進行第一段低溫反應，反應結束，控制體系液的pH值為10~11 ; (3)將得到的體系液升溫至大於等於90°C的反應溫度進行第二段高溫反應，反應結束後後處理，得到的固體3- (β-羥乙碸基)_硝基苯以產物形式收集，得到的混合液為3-硝基苯亞磺酸鈉的水溶液；若混合液中3-硝基苯亞磺酸鈉的質量百分比濃度大於等於設定值，則將該混合液返回至步驟(1)中作為原料套用；若混合液中3-硝基苯亞磺酸鈉的質量百分比濃度小於設定值，則將該混合液返回至步驟(2)中作為混鹼溶液的溶劑套用。
2.根據權利要求1所述的3-(β-羥乙碸基)-硝基苯的合成方法，其特徵在於，步驟(2)中，所述的第一段低溫反應的反應溫度為60~80°C;步驟(3)中，所述的第二段高溫反應的反應溫度為90~110°C。
3.根據權利要求1所述的3-(β-羥乙碸基)-硝基苯的合成方法，其特徵在於，所述混鹼為強鹼I和弱鹼II的混合物，所述強鹼I為鹼金屬或者鹼土金屬的氫氧化物中的至少一種，所述弱鹼II為鹼金屬或者鹼土金屬的碳酸鹽中的至少一種。
4.根據權利要求3所述的3-(β-羥乙碸基)-硝基苯的合成方法，其特徵在於，所述的強鹼I為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的至少一種，所述的弱鹼II為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銫中的至少一種。
5.根據權利要求4所述的3-(β-羥乙碸基)-硝基苯的合成方法，其特徵在於，所述的混鹼溶液中強鹼I的摩爾量小於`1，2_雙(3'-硝基苯碸基)乙烷的摩爾量，所述的混鹼溶液中強鹼I和弱鹼II的總摩爾量大於等於1，2_雙(3'-硝基苯碸基)乙烷的摩爾量。
6.根據權利要求5所述的3-(β-羥乙碸基)-硝基苯的合成方法，其特徵在於，所述的混鹼溶液中強鹼I與1，2_雙(3'-硝基苯碸基)乙烷的摩爾比為0.6~0.9:1 ;所述的混鹼溶液中強鹼I和弱鹼II的總量與1，2_雙(3'-硝基苯碸基)乙烷的摩爾比為1.0~2.0:1。
7.根據權利要求3所述的3-(β-羥乙碸基)-硝基苯的合成方法，其特徵在於，所述的混鹼溶液中混鹼的質量百分比濃度為0.5~10%。
8.根據權利要求1所述的3-(β-羥乙碸基)-硝基苯的合成方法，其特徵在於，步驟(3)中，所述的後處理過程為:將第二段高溫反應結束後的體系液降溫至60-80°C，加入活性炭脫色，趁熱過濾，濾液進一步降溫至5-25°C，將析出的固體過濾，該固體即為3-( β -羥乙碸基)-硝基苯，濾液即為3-硝基苯亞磺酸鈉的水溶液。
9.根據權利要求1所述的3-(β-羥乙碸基)-硝基苯的合成方法，其特徵在於，步驟(3)中，所述的設定值為3-硝基苯亞磺酸鈉的質量百分比濃度為10-20%。
【文檔編號】C07C317/22GK103553988SQ201310478360
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月12日 優先權日:2013年10月12日
【發明者】何江偉, 趙國生, 阮海興, 高立江 申請人:浙江閏土研究院有限公司