萃取蒸發母液的脂肪醇中氫氧化鈉含量的測定方法

2023-06-06 19:06:36 2

專利名稱：萃取蒸發母液的脂肪醇中氫氧化鈉含量的測定方法
技術領域：
萃取蒸發母液的脂肪醇中氫氧化鈉含量的測定方法，涉及一種氧化化鋁生 產者過程中萃取鋁酸鈉溶液後的脂肪醇中苛性鹼的分析方法。
背景技術：
拜耳法生產氧化鋁方法本身也有明顯的弱點鋁酸鈉溶液(苛性比為1.5左 右)種子分解過程水解反應不完全， 一般僅有50%左右的鋁酸鈉生成氫氧化鋁， 致使循環液(苛性比2.8-3.0左右)中仍含有大量鋁酸鈉在流程中循環，造成溶 液循環量大，而且循環液總鹼量中仍含大量鋁酸鈉，只有一部分是真正能起溶 出作用的游離氫氧化鈉，因此溶出效率受到限制，產出率較低。
近年的試驗研究，發現採取脂肪醇萃取氫氧化鈉工藝，能將氧化鋁生產蒸 發母液(苛性比2.8 3.0左右)鋁酸鈉溶液中部分游離的氫氧化鈉萃入油相，萃 取後的萃餘液鋁酸鈉溶液苛性比大幅度降低(可以達到1.5左右)，使其可以繼 續進行種子分解，就可強化或縮短種子分解生產過程，提高拜耳法循環效率和 氧化鋁的產率。另一方面，油相中的氫氧化鈉用水或較低濃度較高苛性比的鋁 酸鈉溶液反萃，得到不含鋁或含鋁較少的氫氧化鈉或高苛性比鋁酸鈉濃溶液， 作為拜耳法循環液溶出鋁土礦，就可能大幅度減少拜耳法循環液的循環量，強
化拜耳法溶出過程。我們已申請了中國發明專利(200610000862和 200610140867)。
但是由於目前萃取及反萃後脂肪醇中的氫氧化鈉含量沒有現成的分析方 法，萃取蒸發母液的脂肪醇中氫氧化鈉含量的測定，只是間接地測定水相溶液 中的氫氧化鈉含量來估算萃取及反萃後脂肪醇中氫氧化鈉的含量，由於溶液體 積有一定程度的變化，估算結果很粗糙，不能準確地計算萃取率和反萃率，不 能實現對脂肪醇萃取鋁酸鈉溶液中氫氧化鈉的數量的有效掌握和控制。

發明內容
本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種快速準的萃取 蒸發母液的脂肪醇中氫氧化鈉含量的測定方法。 本發明的目的是通過以下技術方案實現的。萃取蒸發母液的脂肪醇中氫氧化鈉含量的測定方法，其特徵在於其測試過
程是將萃取蒸發母液後的脂肪醇試樣加入乙醇溶解，然後加水混合，在25~100 "C溫度滴入酚酞試劑並用標準酸溶液進行滴定，測出脂肪醇中氫氧化鈉含量。
本發明的萃取蒸發母液的脂肪醇中氫氧化鈉含量的測定方法，其特徵在於 用於溶解脂肪醇試樣的酒精體積濃度為95%，加入量為脂肪醇試樣重量的0~10倍。
本發明的萃取蒸發母液的脂肪醇中氫氧化鈉含量的測定方法，其特徵在於 加入酒精溶解後的脂脂肪醇試樣中的水為純水，加入量為脂脂肪醇試樣0~40倍
(將下限改一下，是0的可能性不大)。
在研究脂肪醇萃取不同濃度的鋁酸鈉溶液時發現，當溶液中苛性鹼含量較低
(Na20小於200g/L)時，萃取後鋁酸鈉溶液中的苛性鹼數量並沒有變化，即苛 性鹼沒有被萃取。經過進一步拓展鋁酸鈉溶液濃度，萃取後發現，當溶液中苛 性鹼更低，比如只有幾十克或幾克每升時，萃取分離後的脂肪醇滴入酚酞試劑 時溶液不變色，說明脂肪醇不能萃取低濃度苛性鹼溶液中的氫氧化鈉，也就是 說從兩相平衡曲線上看，與低濃度苛性鹼溶液平衡時脂肪醇中氫氧化鈉含量為 零。
根據這一發現，先將脂肪醇與水作用，使其中萃取進入脂肪醇中的氫氧化鈉 反萃進入水相中，當水相達到一定的體積量，水相中氫氧化鈉含量足夠低時， 脂肪醇中的氫氧化鈉便全部反萃進入水相中，用標準酸溶液滴定水相中的鹼含 量即可轉換為脂肪醇中苛性鹼的含量。本發明的的分析方法即是基於這一原理
開發的。
針對鹼溶液中含有脂肪醇是否會影響酸鹼滴定結果的問題，我們進行了試 驗研究，在常規分析鋁酸鈉溶液中鹼含量時，滴定前加入一些脂肪醇與不加脂
肪進行了對比，其結果如下
加入5ml脂肪醇加入10ml脂肪醇不加脂肪醇
苛性鹼濃度/g/L120120120
苛性鹼濃度/g/L180.5180180
苛性鹼濃度/g/L240239.5240
苛性鹼濃度/g/L300300300
從以上結果可以看不出，酸鹼滴定時，滴定前在三角瓶中加入脂肪醇不影
響分析結果。
脂肪醇中苛性鹼含量以Q計，其計算為
C產31X (C2XV2) /V，
其中d—脂肪醇中苛性鹼(Na20)濃度，g/L ; C2—標準酸溶液當量濃 度，mol/L; V2—滴定用標準酸溶液的體積，ml; Vr"所取脂肪醇試樣體積，ml。
本發明的方法，可以快速準確地分析出萃取及反萃後脂肪醇中苛性鹼的濃 度，計算萃取效率和反萃效率，有效控制萃取過程。
具體實施例方式
萃取蒸發母液的脂肪醇中氫氧化鈉含量的測定方法，其測試過程是將萃取 萃取蒸發母液後的脂肪醇試樣加入乙醇溶解，然後加入水混合，在25 10(TC溫 度滴入酚酞試劑並用標準酸溶液進行滴定出測出脂肪醇中氫氧化鈉含量；其用 於溶解脂肪醇試樣的酒精體積濃度為95%，加入量為脂肪醇試樣重量的0~10倍
(將下限改一下，是0的可能性不大)；加入酒精溶解後的脂脂肪醇試樣中的水 為純水，加入量為脂脂肪醇試樣0 40倍(將下限改一下，是0的可能性不大)。 快速測定萃取氫氧化鈉後脂肪醇中鹼含量的方法，可以用來分析萃取鋁酸 鈉溶液後的萃取相脂肪醇中的鹼含量，也可分析萃取相經過水或鋁酸鈉溶液反 萃後的貧有機相脂肪醇中的鹼含量。
本發明的實施需要配製0. 3226mol/L的標準鹽酸溶液。 實施例1
用移液管量取萃取鋁酸鈉溶液後的脂肪醇5ml置於三角瓶中，加入50ml95% 的乙醇進行溶解，在室溫(25°C)下滴入酚酞指示劑，用0.3226mol/L的標準 鹽酸溶液進行滴定，滴定後經過計算脂肪醇中苛性鹼(Na20)含量為8. lg/L。
實施例2
用移液管量取萃取鋁酸鈉溶液後的脂肪醇5ml置於三角瓶中，加入10ml95% 的乙醇進行溶解，再加入去離子水100ml，加熱至溫度為40°C，滴入酚酞指示 劑，用0.3226mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定，滴定後經過計算脂肪醇中苛性 鹼(Na20)含量為6. 3g/L。
實施例3
用移液管量取萃取鋁酸鈉溶液後的脂肪醇5ml置於三角瓶中，加入去離子 水200ml，加熱至溫度為60°C，滴入酚酞指示劑，用0. 3226mol/L的標準鹽酸
溶液進行滴定，滴定後經過計算脂肪醇中苛性鹼(Na20)含量為6.0g/L。 實施例4
用移液管量取萃取鋁酸鈉溶液後的脂肪醇5ml置於三角瓶中，加入5ml95% 的乙醇進行溶解，再加入去離子水200ml，加熱至溫度為95°C，滴入酚酞指示 劑，用0.3226mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定，滴定後經過計算脂肪醇中苛性 鹼(Na20)含量為4. 8g/L。
實施例5
用移液管量取萃取鋁酸鈉溶液後的脂肪醇2ml置於三角瓶中，加入30ml95% 的乙醇進行溶解，再加入去離子水200ml，加熱至溫度為35°C，滴入酚酞指示 劑，用0.3226mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定，滴定後經過計算脂肪醇中苛性 鹼(Na20)含量為4. 3g/L。
實施例6
用移液管量取用水反萃後的脂肪醇5ml置於三角瓶中，加入10ml95。/。的乙 醇進行溶解，再加入去離子水150ml，加熱至溫度為45°C，滴入酚酞指示劑， 用0.3226mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定，滴定後經過計算脂肪醇中苛性鹼 (歸)含量為O. 200g/L。
實施例7
用移液管量取用水反萃後的脂肪醇10ml置於三角瓶中，加入去離子水 200ml，加熱至溫度為45。C,滴入酚酞指示劑，用0. 3226mol/L的標準鹽酸溶液 進行滴定，滴定後經過計算脂肪醇中苛性鹼(Na20)含量為0.000g/L。
實施例8
用移液管量取用苛性鹼濃度為50g/L的鋁酸鈉溶液反萃後的脂肪醇5ml置 於三角瓶中，加入去離子水200ml，加熱至溫度為3(TC，滴入酚酞指示劑，用 0. 3226mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定，滴定後經過計算脂肪醇中苛性鹼(Na20) 含量為0. 25g/L。
權利要求
1.萃取蒸發母液的脂肪醇中氫氧化鈉含量的測定方法，其特徵在於其測試過程是將萃取蒸發母液後的脂肪醇試樣加入乙醇溶解，然後加水混合，在25～100℃溫度滴入酚酞試劑並用標準酸溶液進行滴定，測出脂肪醇中氫氧化鈉含量。
2. 根據權利要求1所述的萃取蒸發母液的脂肪醇中氫氧化鈉含量的測定方 法，其特徵在於用於溶解脂肪醇試樣的酒精體積濃度為95%，加入量為脂肪醇 試樣重量的0 10倍。
3. 根據權利要求1所述的萃取蒸發母液的脂肪醇中氫氧化鈉含量的測定方 法，其特徵在於加入酒精溶解後的脂脂肪醇試樣中的水為純水，加入量為脂脂 肪醇試樣0 40倍。
全文摘要
萃取蒸發母液的脂肪醇中氫氧化鈉含量的測定方法，涉及一種氧化化鋁生產者過程中萃取鋁酸鈉溶液後的脂肪醇中苛性鹼的分析方法。其特徵在於其測試過程是將萃取萃取蒸發母液後的脂肪醇試樣加入乙醇溶解，然後加入水混合，在25～100℃溫度滴入酚酞試劑並用標準酸溶液進行滴定出測出脂肪醇中氫氧化鈉含量。本發明的方法，可以快速準確地分析出萃取及反萃後脂肪醇中苛性鹼的濃度，便於計算萃取效率和反萃效率，實現萃取過程的有效控制。
文檔編號G01N21/79GK101183078SQ20071017963
公開日2008年5月21日 申請日期2007年12月17日 優先權日2007年12月17日
發明者尹中林, 白萬全, 韓東戰 申請人:中國鋁業股份有限公司