安息香乙醚的製備方法

2023-06-04 06:20:31

專利名稱：安息香乙醚的製備方法
技術領域：
本發明屬於化學試劑領域，特別涉及一種安息香乙醚的製備方法。
背景技術：
安息香乙醚作為一種重要的紫外光固化引發劑已經得到了廣泛應用。目前，安息 香乙醚的製備方法普遍為以安息香、無水乙醇作為原料，反應後過濾得到安息香乙醚粗品， 但是產品的粗品顏色較深、含量較低，因此需要進一步重結晶精製，然而，一次重結晶精製 仍舊無法滿足顏色和含量的要求，不得不進行二次重結晶精製，從而導致生產效率的降低， 同時造成生產成本上升，不利於企業經濟效益的提高。

發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種安息香乙醚的製備方法，其通 過引入一種脫色劑，可實現一次重結晶精製即可達到合格標準，從而節約工時，降低成本， 提高生產效率。 本發明解決其技術問題是採取以下技術方案實現的 —種安息香乙醚的製備方法，其特徵在於該製備方法由以下步驟構成 (1).醚化反應步驟將安息香、無水乙醇投入反應釜中混和均勻，加熱升溫至
50-6(TC進行回流4-6小時，回流反應期間以滴加方式加入亞硫醯氯，滴加完畢後，保溫2-4
小時，得到混合物A; (2).粗品製備將混合物A加入水攪拌均勻，靜置分層，除去水層，即製得安息香 乙醚粗品； (3).重結晶精製向安息香乙醚粗品中加入乙醇和活性炭加熱至60-8(TC，保溫1 小時，冷卻至室溫後過濾即為安息香乙醚成品。 而且，所述步驟(1)中的安息香與無水乙醇重量比為1 : 1.4。
而且，所述步驟(l)中的安息香與亞硫醯氯的重量比為2 : 1。
而且，所述步驟(3)中的安息香乙醚粗品與乙醇重量比為1 : 1.5。
而且，所述步驟(3)中的安息香乙醚粗品與活性炭重量比為100 : 1-1.5。
本發明的優點和積極效果是 1.本發明安息香乙醚製備方法的重結晶精製步驟中採用活性炭作為脫色劑進行 處理，通過分析化驗，產品各項指標均合格，無需再一次進行精製即可作為商品出售，從而 節約了工時，有效提高生產效率。 2.本發明安息香乙醚製備方法所使用的脫色劑活性炭價格低廉，易於採購，可方 便地實現產業化生產，從而降低成本；而且還降低了對設備的要求，無需購買昂貴的專用設 備；同時，生產加工簡單易行，無需修改原有的操作規程，無需對原有的操作人員進行新的 培訓，從而進一步降低生產成本，提高企業市場競爭能力。 3.本發明的安息香乙醚製備方法的重結晶精製步驟中採用脫色劑活性炭進行處理，在降低生產成本的同時還可有效提高生產效率，因此可實現安息香乙醚成品價格的降 低，使該產品能夠在市場上得到更大範圍的推廣應用，從而提高生產企業的市場競爭能力。
具體實施例方式
以下結合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以
此限定本發明的保護範圍。
實施例1 —種安息香乙醚的製備方法，由以下步驟構成
(1).醚化反應步驟 向帶有加熱裝置、電攪拌裝置、溫度計、水循環冷凝器及油水分離器的500L反應 釜中依次投入lOOKg安息香、140Kg無水乙醇，混和均勻，升溫至50° ，進行回流4小時，回 流反應期間以滴加方式加入50Kg作為催化劑的亞硫醯氯。期間有氯化氫和二氧化硫氣體 從冷凝器頂部冒出，要用稀鹼水吸收上述氣體。待亞硫醯氯全部滴加完畢，保溫2小時，得 到混合物A。 (2).粗品製備 將混合物A加入15倍重量的水攪拌均勻，靜置分層，此時有大量黃色小顆粒從水 中下沉，除去水層，即得安息香丙醚粗品，將安息香丙醚粗品脫水過濾分離待用。
(3).重結晶精製 向每100Kg安息香丙醚粗品內加入150Kg乙醇和1Kg活性炭加熱至60°C ，保溫1
小時，冷卻至室溫，然後過濾即為安息香乙醚成品。 實施例2 (1).醚化反應步驟 向帶有加熱裝置、電攪拌裝置、溫度計、水循環冷凝器及油水分離器的500L反應 釜中依次投入100Kg安息香、140Kg無水乙醇，混和均勻，升溫至55° ，進行回流5小時，回 流反應期間以滴加方式加入50Kg作為催化劑的亞硫醯氯。期間有氯化氫和二氧化硫氣體 從冷凝器頂部冒出，要用稀鹼水吸收上述氣體。待亞硫醯氯全部滴加完畢，保溫3小時，得 到混合物A。 (2).粗品製備: 將混合物A加入15倍重量的水攪拌均勻，靜置分層，此時有大量黃色小顆粒從水 中下沉，除去水層，即得安息香丙醚粗品，將安息香丙醚粗品脫水過濾分離待用。
(3).重結晶精製: 向每100Kg安息香丙醚粗品內加入150Kg乙醇和1. 2Kg活性炭加熱至70°C ，保溫
1小時，冷卻至室溫，然後過濾即為安息香乙醚成品。 實施例3 (1).醚化反應步驟 向帶有加熱裝置、電攪拌裝置、溫度計、水循環冷凝器及油水分離器的500L反應 釜中依次投入100Kg安息香、140Kg無水乙醇，混和均勻，升溫至60° ，進行回流6小時，回 流反應期間以滴加方式加入50Kg作為催化劑的亞硫醯氯。期間有氯化氫和二氧化硫氣體 從冷凝器頂部冒出，要用稀鹼水吸收上述氣體。待亞硫醯氯全部滴加完畢，保溫4小時，得到混合物A。 (2).粗品製備 將混合物A加入15倍重量的水攪拌均勻，靜置分層，此時有大量黃色小顆粒從水 中下沉，除去水層，即得安息香丙醚粗品，將安息香丙醚粗品脫水過濾分離待用。
(3).重結晶精製 向每100Kg安息香丙醚粗品內加入150Kg乙醇和1. 5Kg活性炭加熱至80°C ，保溫 1小時，冷卻至室溫，然後過濾即為安息香乙醚成品。
權利要求
一種安息香乙醚的製備方法，其特徵在於該製備方法由以下步驟構成(1).醚化反應步驟將安息香、無水乙醇投入反應釜中混和均勻，加熱升溫至50-60℃進行回流4-6小時，回流反應期間以滴加方式加入亞硫醯氯，滴加完畢後，保溫2-4小時，得到混合物A；(2).粗品製備將混合物A加入水攪拌均勻，靜置分層，除去水層，即製得安息香乙醚粗品；(3).重結晶精製向安息香乙醚粗品中加入乙醇和活性炭加熱至60-80℃，保溫1小時，冷卻至室溫後過濾即為安息香乙醚成品。
2. 根據權利要求l所述的安息香乙醚的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)中的安息香與無水乙醇重量比為i : i.4。
3. 根據權利要求1所述的安息香乙醚的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)中的安息香與亞硫醯氯的重量比為2 : i。
4. 根據權利要求1所述的安息香乙醚的製備方法，其特徵在於所述步驟(3)中的安息香乙醚粗品與乙醇重量比為i : 1.5。
5. 根據權利要求l所述的安息香乙醚的製備方法，其特徵在於所述步驟(3)中的安息香乙醚粗品與活性炭重量比為ioo : i-i.5。
全文摘要
本發明涉及一種安息香乙醚的製備方法，其由以下步驟構成將安息香、無水乙醇投入反應釜中混和均勻，加熱升溫至回流4-6反應小時，回流反應期間以滴加方式加入亞硫醯氯，滴加完畢後，保溫得到混合物A；加入水攪拌均勻，靜置分層，除去水層；向得到的安息香乙醚粗品中加入乙醇和活性炭加熱，保溫1小時，冷卻後過濾即為安息香乙醚成品。本發明的安息香乙醚製備方法的重結晶精製步驟中採用脫色劑活性炭進行處理，在降低生產成本的同時還可有效提高生產效率，因此可實現安息香乙醚成品價格的降低，使該產品能夠在市場上得到更大範圍的推廣應用，從而提高生產企業的市場競爭能力。
文檔編號C07C45/61GK101712612SQ20081015200
公開日2010年5月26日 申請日期2008年10月6日 優先權日2008年10月6日
發明者徐博剛 申請人:天津市化學試劑研究所