金剛石膜氣體檢測傳感器的製作方法
2023-06-04 09:42:01 2
專利名稱：金剛石膜氣體檢測傳感器的製作方法
技術領域：
本實用新型屬一種氣體傳感器，特別涉及一種包含金剛石膜/納米金剛石膜，用於檢測氣體的傳感器。
本實用新型的目的是這樣實現的本實用新型提供的金剛石膜氣體檢測傳感器，包括襯底、在襯底的一個面上有一層金剛石膜/納米金剛石膜；其特徵在於在金剛石膜/納米金剛石膜上的兩邊各設置一條形金屬電極，測量引線連接在其上；在襯底的另一面製作一金屬加熱電阻，加熱電阻引線連接在加熱電阻兩端。
所述的金剛石膜/納米金剛石膜厚至少為0.5μm以上。
所述的襯底包括單晶矽片、石英或陶瓷等，並經過拋光的。
所述的金剛石膜上Ti/Pt/Au電極為沉積50-200nm的Ti，100-400nm的Pt和200-600nm的Au的複合金屬；其寬度為3-7mm，長度與襯底寬度一致。
所述的金屬加熱電阻包括Ti、Pt、Au、W或Mo等；加熱電阻的形狀包括條形、梳形或齒形等，均沒有嚴格限制；只要其面積小於15mm×15mm，其電阻為0.1-5Ω；沒有雜質從加熱電阻中被蒸發，能達到將襯底加熱到最高400℃即可。
所述的加熱電阻引線和測量引線均由Au或Pt等製作。
為了達到表面電阻的測量更準確；還包括選擇矽材料做襯底時，可在襯底表面生長一100-600nm的SiO2絕緣層，再在SiO2絕緣層上生長金剛石膜/納米金剛石膜；本實用新型的傳感器中由於加熱電阻的設計，一方面是為了使金剛石膜吸附氣體後在高溫下(300℃)儘快恢復，提高恢復時間；另一方面是提高金剛石膜在高溫下對氣體吸附的響應時間。金剛石膜是採用熱燈絲化學氣相沉積(HFCVD)或微波化學氣相沉積(MWPCVD)方法製備的，含有微米/亞微米晶粒的金剛石膜是在傳統的研磨或偏壓成核的襯底上，利用甲烷和氫氣在高溫下反應而合成的。納米金剛石膜是在直流負偏壓下用H+離子連續轟擊襯底生長出來的，通過H2或H等離子體中的退火減小金剛石膜中的應力，同時形成H鍵飽和的P型金剛石膜表面。之後採用濺射方法在生長的金剛石膜表面兩端依次沉積金屬Ti、Pt、Au，形成測量電極，用點焊Au絲做測量引線，製成氣體傳感器。納米金剛石膜的採用，是為了獲得高靈敏度。採用任何一種傳統的生長金剛石膜的方法，製備的含微米、亞微米級或納米晶粒的金剛石膜經退火處理都可作為敏感膜，但其對檢測氣體的靈敏度以納米金剛石膜為最高。
本實用新型的優點在於本實用新型的金剛石膜/納米金剛石膜氣體傳感器是一種採用微米/亞微米或納米金剛石膜為敏感材料，利用其H終止表面所表現出的P型半導體特性，使吸附的氣體與金剛石膜表面交換電子，從而改變金剛石膜表面電阻，達到常溫或高溫下對低濃度氣體的高靈敏度、高選擇性檢測。
採用上述方法製作的金剛石膜/納米金剛石膜氣體傳感器可實現對氣體的檢測。如對NOx，在該氣氛中金剛石膜的表面電阻將減小。而對NH3，在該氣氛中金剛石膜表面電阻將增加。在常溫下，納米金剛石膜檢測的氣體濃度可以達到幾個ppm量級，高溫下(300℃)可以檢測到ppb量級。對微米/亞微米晶粒構成的金剛石膜，常溫下可以檢測到幾十個ppm，高溫下可以檢測到幾個ppm。對金剛石膜/納米金剛石膜氣體傳感器，加熱可以使吸附的氣體儘快脫附。通常，在300℃下，恢復時間小於1分鐘(納米金剛石膜的恢復時間小於30秒)，而在常溫下，恢復時間大於1小時。
本實用新型的金剛石膜/納米金剛石膜氣體傳感器具有高選擇性，高靈敏度，快速的響應與恢復，良好的一致性及耐高溫和抗輻射等高穩定性的優點，同時具有工藝簡單，便於集成化的特點，因而適於大批量、低成本生產。
實施例2本實施例的傳感器具體結構參見圖2，在拋光的單晶矽片做襯底1，在襯底1的一面上長有一層1.5μm厚的金剛石膜/納米金剛石膜6；在其金剛石膜6上的兩邊各沉積一Ti/Pt/Au電極4，其Ti厚100nm，Pt厚200nm和Au厚400nm的複合金屬電極；其寬度為5mm，長度與襯底寬度一致；2根Au絲測量引線5連接在電極4上。其襯底1的背面製作一呈條形的Ti加熱電阻2，其厚度800nm的金屬膜，採用光刻技術，將金屬膜刻蝕出條寬為10或50μm的Ti金屬條，其面積為15mm×15mm，電阻值為1.5Ω；用金做的加熱電阻引線3連接在加熱電阻2的兩端。
實施例3本實施例的傳感器具體結構參見圖2和圖3，在拋光的單晶矽片做襯底1，其背面製作一呈梳狀Pt加熱電阻2，兩根金絲做加熱電阻的引線3與加熱電阻2的兩端連接。加熱電阻2的設計一方面是為了使金剛石膜吸附氣體後在高溫下(300-400℃)儘快恢復，提高恢復時間；另一方面是提高金剛石膜在高溫下對氣體吸附的響應時間。電極製作後，在矽襯底的正面，採用低壓CVD方法，沉積200-600nm的二氧化矽做絕緣層，為了提高測量的準確性；其餘同實施例1。
金剛石膜是採用熱燈絲化學氣相沉積(HFCVD)或微波化學氣相沉積(MWPCVD)方法製備的，含有微米/亞微米晶粒的金剛石膜是在傳統的研磨或偏壓成核在襯底上，利用甲烷和氫氣在高溫下反應而合成的。納米金剛石膜是在直流負偏壓下用H+離子連續轟擊襯底生長出來的，通過H2或H等離子體中的退火減小金剛石膜中的應力，同時形成H鍵飽和的P型金剛石膜表面。之後採用濺射方法在生長的金剛石膜表面兩端依次沉積金屬Ti、Pt、Au，形成測量電極4，用點焊Au絲做測量引線3，製成氣體傳感器。納米金剛石膜的採用，是為了獲得高靈敏度。採用任何一種傳統的生長金剛石膜的方法，製備的含微米、亞微米級或納米晶粒的金剛石膜經退火處理都可作為敏感膜，但其對檢測氣體的靈敏度以納米金剛石膜為最高。
實施例4選用兩面均經過拋光的石英作為襯底，在其中一面(背面)製作加熱電阻，具體結構仍可參見圖2和圖3，不同的是襯底1其背面製作一層Mo加熱電阻2，其面積為10mm×10mm；電阻為0.1-5Ω；加熱電阻的形狀為條形；為提高Mo與適應的附著力，在蒸鍍Mo前可先蒸鍍100-200nm的Cr。
權利要求1.一種用於檢測氣體的傳感器，包括襯底、在襯底的一個面上有一層金剛石膜/納米金剛石膜；其特徵在於在金剛石膜/納米金剛石膜上的兩邊各設置一條形金屬測量電極，Au絲測量引線連接在其上；在襯底的另一面製作一金屬加熱電阻，加熱電阻的測量引線連接在加熱電阻兩端的。
2.按權利要求1所述的用於檢測氣體的傳感器，其特徵在於所述的金剛石膜/納米金剛石膜厚度至少為0.5μm以上。
3.按權利要求1所述的用於檢測氣體的傳感器，其特徵在於所述的條形金屬測量電極為寬度為3-7mm，長度與襯底寬度一致。
4.按權利要求1所述的用於檢測氣體的傳感器，其特徵在於所述的金屬加熱電阻的形狀包括條形、梳形或齒形；其面積小於15mm×15mm。
專利摘要本實用新型涉及一種包含金剛石膜/納米金剛石膜，用於檢測氣體的傳感器。該傳感器包括襯底、在襯底的一個面上有一層金剛石膜/納米金剛石膜；其特徵在於在金剛石膜/納米金剛石膜上的兩邊各設置一條形金屬電極，Au絲測量引線連接在其上；在襯底的另一面製作一金屬加熱電阻，加熱電阻的測量引線連接在加熱電阻兩端的。本實用新型的金剛石膜/納米金剛石膜氣體傳感器具有高選擇性，高靈敏度，快速的響應與恢復，良好的一致性及耐高溫和抗輻射等高穩定性的優點，同時具有工藝簡單，便於集成化的特點，因而適於大批量、低成本生產。
文檔編號G01N27/04GK2566267SQ0224431
公開日2003年8月13日 申請日期2002年8月7日 優先權日2002年8月7日
發明者顧長志, 賈繼奎, 劉維, 竇豔 申請人:中國科學院物理研究所