一種下轉換螢光基質材料氟化釓鈉納米晶的製備方法

2023-05-28 01:44:36

專利名稱：一種下轉換螢光基質材料氟化釓鈉納米晶的製備方法
技術領域：
本發明屬氟化釓鈉納米材料的製備領域，特別是涉及一種下轉換螢光基質材料氟化軋鈉納
米晶的製備方法。
背景技術：
近年來，隨著等離子平板顯示器件發展和對無汞螢光燈的需求，人們對真空紫外激發 的螢光材料十分關注。真空紫外光子的能量較高，即使螢光材料的量子效率為100%，器件
的能量效率仍然很低。為提高等離子平板顯示器件和無汞螢光燈的能量效率，需要使用量
子效率大於100%的光子倍增材料。
以氟化釓鈉為基質，銪摻雜的下轉換發光材料，在真空紫外光的激發下，能通過軋、銪之
間的兩步能量轉移實現雙光子發射，且量子效率大於100%。而目前對製備氟化軋鈉納米 材料的報導較少，工藝較複雜，且最低製備溫度為90°C (J. Alloy. Compd. 2004， 380, 315-320)，所得顆粒形狀基本為球狀，隨著下轉換發光材料應用領域的擴大，需要一種常 溫下製備的簡單方法。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種下轉換螢光基質材料氟化軋鈉納米晶的製備 方法，本發明得到不同形狀的氟化釓鈉納米晶，顆粒大小均勻，尺寸在70-150nm。 本發明的一種下轉換螢光基質材料氟化釓鈉納米晶的製備方法，包括
(1) 以稀土氧化釓為原料，溶於濃度為0.1~0.5mol/L、 pH值為0~6的高氯酸或鹽酸中， 形成濃度為0.1 0.5mol/L的高氯酸釓或氯化軋溶液；
(2) 配製濃度為0.2~1.0mol/L的絡合劑溶液，與步驟(l)所製得的溶液混合，調節溶液 的pH值為0 6，高氯酸鹽或鹽酸鹽與絡合劑的摩爾比為1:1 5;
(3) 配製濃度0.02~lmol/L、 pH值為10的氟化鈉水溶液，0 45。C將步驟(2)所得的溶液 注入，陳化1 5小時；氟化鈉與溶液中總稀土離子的摩爾比為l丄2 30;
(4) 分離沉澱物並用去離子水超聲洗滌，30 8(TC乾燥，即得氟化軋鈉納米顆粒。 所述步驟(2)的絡合劑為乙二胺四乙酸二鈉或檸檬酸三鈉。
有益效果
(1) 本發明製備的氟化釓鈉顆粒形狀為紡綞體或球體，尺寸在70-150nm;
(2) 本發明工藝與設備簡單，產品質量穩定，且重複性好。


圖1為本發明實施例1所製得的氟化釓鈉納米晶的透射電鏡圖，平均粒徑為142納米； 圖2為本發明實施例2所製得的氟化釓鈉納米晶的透射電鏡圖，平均粒徑為100納米； 圖3為本發明實施例3所製得的氟化釓鈉納米晶的透射電鏡圖，平均粒徑為111納米；
圖4為本發明實施例4所製得的氟化釓鈉納米晶的透射電鏡圖，平均粒徑為73納米； 圖5為本發明的主要工藝流程圖6為本發明實施例1-2所製得的氟化釓鈉納米晶的X射線衍射圖(XRD)，為六方晶形，(a)
為實施例l， (b)為實施例2， "A"標示的波峰為六方晶特徵峰。
具體實施例方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明而 不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技術人 員可以對本發明做各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書所限定 的範圍。
實施例l:
(1) 稱取0.01mol的氧化釓，加入足量的濃度為2mol/L的高氯酸，加熱溶解，加入去離 子水定容至100ml，得到0.2mol/L高氯酸釓溶液，用高氯酸或氫氧化鈉溶液調節其pH值為2;
(2) 稱取7.4448 g乙二胺四乙酸二鈉溶解於80ml去離子水中，充分溶解後定容至100ml， 得到0.2mol/L的乙二胺四乙酸二鈉溶液；
(3) 稱取2.0999g氟化鈉溶解於80ml去離子水中，充分溶解後定容至100ml，得到0.5mol/L 氟化鈉溶液；
(4) 取步驟(l)中溶液5ml與步驟(2)中溶液5 ml均勻混合，充分攪拌後，將步驟(3)中溶 液15ml溶液加入其中，陳化l小時後離心分離，用去離子水洗滌3次，置於60'C真空烘箱中 乾燥。
其製得的氟化釓鈉納米晶的X射線衍射圖見圖6(a)，其透射電鏡圖見圖l，平均粒徑約 為142納米。
實施例2:
(1) 稱取0.01mol的氧化釓，加入足量的濃度為2mol/L的高氯酸，加熱溶解，加入去離 子水定容至100ml，得到0.2mol/L高氯酸釓溶液，用高氯酸或氫氧化鈉溶液調節其pH值為2;
(2) 稱取5.2938g檸檬酸三鈉溶解於80ml去離子水中，充分溶解後定容至100ml，得到 2mol/L的檸檬酸三鈉溶液；
(3) 稱取2.0999g氟化鈉溶解於80ml去離子水中，充分溶解後定容至100ml，得到0.5mol/L 氟化鈉溶液；
(4) 取步驟(l)中溶液5ml與步驟(2)中溶液5ml均勻混合，充分攪拌後，將步驟(3)中 溶液15ml溶液加入其中，陳化l小時後離心分離，用去離子水洗滌3次，置於60'C真空烘箱 中乾燥。
其製得的氟化釓鈉納米晶的X射線衍射圖見圖6(b)，其透射電鏡圖見圖2，平均粒徑約 為100納米。
實施例3:
(1) 稱取0.01mol的氧化釓，加入足量的濃度為2mol/L的高氯酸，加熱溶解，加入去離 子水定容至100ml，得到0.2mol/L高氯酸釓溶液，用高氯酸或氫氧化鈉溶液調節其pH值為2;
(2) 稱取22.3344g乙二胺四乙酸二鈉溶解於80ml去離子水中，充分溶解後定容至100ml， 得到0.6mol/L的乙二胺四乙酸二鈉溶液；
(3) 稱取2.0999g氟化鈉溶解於80ml去離子水中，充分溶解後定容至100ml，得到0.5mol/L 氟化鈉溶液；
(4) 取步驟(l)中溶液5ml與步驟(2)中溶液5ml均勻混合，充分攪拌後，將步驟(3)中溶液 15ml溶液加入其中，陳化l小時後離心分離，用去離子水洗滌3次，置於6(TC真空烘箱中幹 燥。
其製得的氟化釓鈉納米晶的透射電鏡圖見圖3，平均粒徑約為lll納米。
實施例4:
(1) 稱取0.01mol的氧化釓，加入足量的濃度為2mol/L的高氯酸，加熱溶解，加入去離 子水定容至100ml，得到0.2mol/L高氯酸釓溶液，用高氯酸或氫氧化鈉溶液調節其pH值為2;
(2) 稱取取17.646g檸檬酸三鈉溶解於80 ml去離子水中，充分溶解後定容至IOO ml,得 到2mol/L的檸檬酸三鈉溶液；
(3) 稱取2.0999g氟化鈉溶解於80ml去離子水中，充分溶解後定容至100ml，得到0.5mol/L 氟化鈉溶液；
(4) 取步驟(1)中溶液5 ml與步驟(2)中溶液5 m購勻混合，充分攪拌後，將步驟(3)中溶 液15ml溶液加入其中，陳化l小時後離心分離，用去離子水洗滌3次，置於60"C真空烘箱中 乾燥。
其製得的氟化釓鈉納米晶的透射電鏡圖見圖4，平均粒徑約為73納米。
權利要求
1. 一種下轉換螢光基質材料氟化釓鈉納米晶的製備方法，包括(1)以稀土氧化釓為原料，溶於濃度為0.1～0.5mol/L、pH值為0～6的高氯酸HClO4或鹽酸中，形成濃度為0.1～0.5mol/L的高氯酸釓或氯化釓溶液；(2)配製濃度為0. 2～1.0mol/L的絡合劑溶液，與步驟(1)所製得的溶液混合，調節溶液的pH值為0～6，高氯酸鹽或鹽酸鹽與絡合劑的摩爾比為1:1～5；(3)配製濃度0. 02～1mol/L、pH值為10的氟化鈉水溶液，0～45℃將步驟(2)所得的溶液注入，陳化1～5小時；氟化鈉與溶液中總稀土離子的摩爾比為1:1.2～30；(4)分離沉澱物並用去離子水超聲洗滌，30～80℃乾燥，即得氟化釓鈉納米顆粒。
2. 根據權利要求1所述的一種下轉換螢光基質材料氟化釓鈉納米晶的製備方法，其特徵在 於所述步驟(2)絡合劑為乙二胺四乙酸二鈉或檸檬酸三鈉。
全文摘要
本發明涉及一種下轉換螢光基質材料氟化釓鈉納米晶的製備方法，包括(a)以稀土氧化釓為原料，溶於高氯酸或鹽酸中，形成高氯酸釓或氯化釓溶液；(b)配製濃度為0.2～1.0mol/L的絡合劑溶液，與步驟(a)所製得的溶液混合，調節溶液的pH，高氯酸鹽或鹽酸鹽與絡合劑的摩爾比為1∶1～5；(c)配製氟化鈉水溶液，0～45℃將步驟(b)所得的溶液注入，陳化1～5小時；氟化鈉與溶液中總稀土離子的摩爾比為1∶1.2～30；(d)分離沉澱物並用去離子水超聲洗滌，30～80℃乾燥。本發明工藝與設備簡單，產品質量穩定，且重複性好，所的氟化釓鈉納米顆粒在70-150nm。
文檔編號C01F17/00GK101391795SQ20081020224
公開日2009年3月25日 申請日期2008年11月5日 優先權日2008年11月5日
發明者倪似愚, 單樹楠, 周興平 申請人:東華大學