化妝品中多種元素含量的測定方法與流程
2023-05-28 13:11:16
本發明涉及到檢測領域，特別涉及到一種化妝品中多種元素含量的測定方法。
背景技術：
微波消解法是指利用微波加熱封閉容器中的消解液和試樣，從而在高溫增壓的條件下使各種樣品快速溶解的一種前處理方法。
電感耦合等離子體質譜法是以等離子體為離子源的一種質譜型元素分析方法。測定時樣品由載氣引入霧化系統進行霧化後，以氣溶膠形式進入等離子體中心區，在高溫和惰性氣氛中被去溶劑化、汽化解離和電離，轉化為帶正電荷的正離子，經離子採集系統進入質譜儀，質譜儀根據質荷比進行分離，根據元素質譜峰強度測定樣品中相應元素的含量。
目前市場上充斥各種各樣的化妝品，經常含有對人體有害的鉛、砷、汞、鎘等物質。近年來，隨著化妝品的使用越來越低齡化，社會上對於健康與環保意識的不斷加強，對化妝品中鉛、砷、汞、鎘等有害物質的含量要求不斷降低，根據化妝品衛生規範2007年版，鉛的技術要求為40mg/kg，砷的技術要求為10mg/kg，汞的技術要求為1mg/kg，部分客戶甚至要求增加銅、鈷、銻、鎳等元素的使用限制。
現有的標準方法普遍為溼式消解法(敞口體系)進行前處理，然後採用火焰原子吸收光譜儀和氫化物發生-原子螢光光度計進行測試。這種方法耗費時間長、易引入外界汙染、操作繁瑣、無法進行多元素同時測定。
技術實現要素：
本發明的主要目的為提供一種化妝品中多種元素含量的測定方法，以解決無法進行多元素同時測定的問題。
本發明提出一種化妝品中多種元素含量的測定方法，包括步驟：
將指定質量的樣品與第一指定量的第一消解液混合，得到第一混合液；
將上述第一混合液與第二指定質量的第二消解液混合，得到第二混合液；
將第二混合液進行微波消解持續指定消解時間，並過濾；
檢測濾液中的指定元素含量。
進一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述將第二混合液進行微波消解持續指定消解時間，並過濾的步驟包括步驟，
在第三指定時間內將溫度調節至第一指定溫度，並將上述第一指定溫度維持第四指定時間；
在第五指定時間內將溫度調節至第二指定溫度，並將上述第二指定溫度維持第六指定時間；
在第七指定時間內將溫度調節至第三指定溫度，並將上述第三指定溫度維持第八指定時間；
在第九指定時間內將溫度調節至第四指定溫度。
進一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述將上述第一混合液與第二指定質量的第二消解液混合，得到第二混合液的步驟之前，還包括步驟：
將第一混合液震蕩混勻持續第一指定時間。
進一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述將第二混合液進行微波消解持續第二指定時間，並過濾的步驟之前，還包括步驟：
將第二混合液震蕩混勻持續震蕩第二指定時間。
進一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述過濾步驟為減壓過濾或常壓過濾。
進一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述檢測濾液中的指定元素含量的步驟包括：
利用icp-ms分析儀檢測濾液中的指定元素含量。
進一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述第一消解液為硝酸、鹽酸或硫酸中的一種。
進一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述硝酸的密度為1g/ml-1.5g/ml之間。
進一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述第二消解液為過氧化氫溶液或高猛酸鉀中的一種。
進一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述過氧化氫溶液的濃度為15％-45％。
本發明的化妝品中多種元素含量的測定方法，與現有的檢測技術相比，本發明的優點主要體現在：降低了檢出限，簡化了測試分析的前處理工作和提高測試準確度，實現了多種元素含量同時準確測定；減少了多種試劑的使用(如高氯酸、硼氫化鉀、硫酸、鹽酸羥胺、硫脲等)，促進環境保護；縮短測試時間，簡化了操作步驟，從而降低了操作人員的技術要求低，進而減少人工成本及降低操作人員的操作強度。
附圖說明
圖1為本發明一實施例的化妝品中多種元素含量的測定方法的流程示意圖；
圖2為本發明一實施例的化妝品中多種元素含量的測定方法的流程示意圖；
圖3為本發明一具體實施例的化妝品中多種元素含量的測定方法的鉛、鎘、砷和汞的標準溶液濃度為10μg/l的質譜示意圖；
圖4為本發明一具體實施例的化妝品中多種元素含量的測定方法的鉛標準溶液校準曲線示意圖；
圖5為本發明一具體實施例的化妝品中多種元素含量的測定方法的鎘標準溶液校準曲線示意圖；
圖6為本發明一具體實施例的化妝品中多種元素含量的測定方法的砷標準溶液校準曲線示意圖；
圖7為本發明一具體實施例的化妝品中多種元素含量的測定方法的汞標準溶液校準曲線示意圖。
本發明目的的實現、功能特點及優點將結合實施例，參照附圖做進一步說明。
具體實施方式
下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
另外，在本發明中涉及「第一」、「第二」等的描述僅用於描述目的，而不能理解為指示或暗示其相對重要性或者隱含指明所指示的技術特徵的數量。由此，限定有「第一」、「第二」的特徵可以明示或者隱含地包括至少一個該特徵。另外，各個實施例之間的技術方案可以相互結合，但是必須是以本領域普通技術人員能夠實現為基礎，當技術方案的結合出現相互矛盾或無法實現時應當認為這種技術方案的結合不存在，也不在本發明要求的保護範圍之內。
參照圖1，在本發明實施例中，本發明提供一種化妝品中多種元素含量的測定方法，包括步驟：s1、將指定質量的樣品與第一指定量的第一消解液混合，得到第一混合液；s2、將上述第一混合液與第二指定質量的第二消解液混合，得到第二混合液；s3、將第二混合液進行微波消解持續指定消解時間，並過濾；s4、檢測濾液中的指定元素含量。
在上述步驟s1之前，還需要進行取樣步驟，一般為從目標物中提取少量目標物質進行檢測的重要步驟之一，其具有在不影響目標物的主要性質的前提下，獲得目標物進行測試得到各項數據的有效途徑之一，被測物提取量需足夠進行3-5次測試，取樣時對被測物的取樣區域選擇過程要求具有隨機性，不可在選擇過程中摻雜主觀性選擇，在本發明實施例中，取樣重量一般為0.5g-10g，優選為0.5g-2g，一般獲取時在待測物上進行隨機取點獲取樣品，其中，若被測物為液體，則在打開前，劇烈振搖樣品容器1分鐘後再進行取樣；若被測物為半流體，則在取樣前，除去表層2cm被測物後再進行取樣；若被測物為固體，則在打開前，猛烈振搖1分鐘後立即進行取樣。
上述步驟s1-s3，為預處理步驟，一般為對目標物的在進行有效工序前的除雜提純等目的的步驟，在某些特殊實驗中預處理步驟還包括改變物質性質等目的。
上述步驟s4，為檢測步驟，一般為對進行上述取樣和預處理步驟後的目標物進行指定的實驗或檢測步驟，一般獲得直接數據或間接數據，其中，直接數據即為改數據直接為檢測目標數值或結果的數據；間接數據為需通過對應的計算、替換或對比後才得到目標數值或結果的數據，檢測結果一般根據檢測設備、環境、預處理步驟和輔助品的偏差存在偏差值，其中預處理和輔助品差異在制定檢測標準後，可以相應的有效避免其所帶來的誤差幅度，其中，上述指定元素一般為鉛、鎘、砷和汞等重金屬或有毒元素，在本發明實施例中，優選為鉛、鎘、砷和汞。
如上述步驟s1，將指定質量的樣品與第一指定量的第一消解液混合，得到第一混合液，其中，上述樣品的指定質量一般為1g-10g，在本發明實施例中，優選為0.5g-2g；緩慢將指定質量的樣品與第一指定量的第一消解液混合，在混合過程中可進行適當的攪拌或搖晃，其中，上述第一消解液一般為密度在1g/ml-1.5g/ml之間的硝酸，在本發明實施例中，優選使用密度在1.3g/ml-1.5g/ml之間的硝酸，其中，上述第一指定量一般為1ml-10ml之間，在本發明實施例中，優選為3ml-6ml，在完全加入上述第一消解液後一般還需要進行搖晃或震動混勻處理，並持續第一指定時間，上述第一指定時間一般為0.5-3分鐘，在本發明實施例中，優選為1-2分鐘。
如上述步驟s2，將上述第一混合液與第二指定質量的第二消解液混合，得到第二混合液，緩慢將上述第一混合液與第二指定量的第二消解液混合，在混合過程中可進行適當的攪拌或搖晃，其中，上述第二消解液一般為濃度在10％-60％之間的過氧化氫溶液，在本發明實施例中，優選使用濃度在15％-45％之間的過氧化氫溶液，其中，上述第二指定量一般為1ml-10ml之間，在本發明實施例中，優選為2ml-5ml，在完全加入上述第二消解液後一般還需要進行搖晃或震動混勻處理，並持續第二指定時間，上述第一指定時間一般為0.5-3分鐘，在本發明實施例中，優選為1-2分鐘，在搖晃處理後一般還需要靜置5-20分鐘，在本發明實施例中，優選為5-15分鐘。
如上述步驟s3，將第二混合液進行微波消解持續指定消解時間，並過濾，微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分鹼液以及鹽類)和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的溼法消化。微波消解有密閉容器反應和微波加熱這兩個特點，決定了其完全、快速、低空白的優點，其中，上述指定消解時間一般為50-90分鐘，在消解完畢後將容器內的混合液進行過濾，其中，上述過濾步驟包括常壓過濾、減壓過濾、真空過濾或抽濾，在本發明實施例中，優選為抽濾。
如上述步驟s4，檢測濾液中的指定元素含量，在上述檢測濾液中的指定元素含量的步驟中，一般利用icp-ms(電感耦合等離子體-質譜)分析儀檢測濾液中的指定元素含量。
在本實施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述將第二混合液進行微波消解持續指定消解時間，並過濾的步驟包括步驟，s31、在第三指定時間內將溫度調節至第一指定溫度，並將上述第一指定溫度維持第四指定時間；s32、在第五指定時間內將溫度調節至第二指定溫度，並將上述第二指定溫度維持第六指定時間；s33、在第七指定時間內將溫度調節至第三指定溫度，並將上述第三指定溫度維持第八指定時間；s34、在第九指定時間內將溫度調節至第四指定溫度。
如上述步驟s31，在第三指定時間內將溫度調節至第一指定溫度，並持續第四指定時間，其中，上述第三指定時間為1-10分鐘，在本發明實施例中，優選為3-6分鐘，其中，上述第一指定溫度優選為100℃-160℃，在本發明實施例中，優選為120℃-150℃；當溫度調節至上述第一指定溫度後，進行保溫，並持續上述第四指定時間，其中，上述第四指定時間一般為1-10分鐘，在本發明實施例中，優選為2-5分鐘。
如上述步驟s32，在第五指定時間內將溫度調節至第二指定溫度，並將上述第二指定溫度維持第六指定時間，其中，上述第五指定時間為1-10分鐘，在本發明實施例中，優選為3-6分鐘，其中，上述第二指定溫度一般為120℃-180℃，在本發明實施例中，優選為140℃-170℃；當溫度調節至上述第二指定溫度後，進行保溫，並持續上述第六指定時間，其中，上述第六指定時間一般為1-10分鐘，在本發明實施例中，優選為2-5分鐘。
如上述步驟s33，在第七指定時間內將溫度調節至第三指定溫度，並將上述第三指定溫度維持第八指定時間，其中，上述第七指定時間為1-10分鐘，在本發明實施例中，優選為3-6分鐘，其中，上述第三指定溫度一般為150℃-210℃，在本發明實施例中，優選為170℃-200℃；當溫度調節至上述第三指定溫度後，進行保溫，並持續上述第八指定時間，其中，上述第八指定時間一般為5-20分鐘，在本發明實施例中，優選為10-15分鐘。
如上述步驟s34，在第九指定時間內將溫度調節至第四指定溫度，其中，上述第九指定時間為5-25分鐘，在本發明實施例中，優選為15-25分鐘，其中，上述第三指定溫度一般為15℃-45℃，在本發明實施例中，優選為室溫。
在本實施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述將上述第一混合液與第二指定質量的第二消解液混合，得到第二混合液的步驟之前，還包括步驟：s5、將第一混合液震蕩混勻持續第一指定時間。
如上述步驟s5，將第一混合液震蕩混勻持續第一指定時間，使上述樣品與上述第一消解液充分混勻，避免由於混合不均導致消解時反應不均，從而導致誤差的出現，其中所述第一指定時間一般為0.5-3分鐘，在本發明實施中，優選為1-2分鐘。
在本實施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述將第二混合液進行微波消解持續第二指定時間，並過濾的步驟之前，還包括步驟：s6、將第二混合液震蕩混勻持續震蕩第二指定時間。
如上述步驟s6，將第二混合液震蕩混勻持續震蕩第二指定時間，使上述第一混合液與上述第二消解液充分混勻，避免由於混合不均導致消解時反應不均，從而導致誤差的出現，其中所述第二指定時間一般為0.5-3分鐘，在本發明實施中，優選為1-2分鐘，在搖晃處理後一般還需要靜置5-20分鐘，在本發明實施例中，優選為5-15分鐘，以去除由于震蕩步驟使混合液中存在的氣泡。
在本實施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述過濾步驟為減壓過濾或常壓過濾，上述過濾步驟包括常壓過濾、減壓過濾、真空過濾或抽濾，在本發明實施例中，優選為抽濾。
在本實施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述檢測濾液中的指定元素含量的步驟包括：s41、利用icp-ms分析儀檢測濾液中的指定元素含量。
如上述步驟s41，利用icp-ms分析儀檢測濾液中的指定元素含量，icp-ms分析儀的檢測條件在本發明實施例中優選為：
rf入射功率1550w；載氣為高純氬氣；載氣流速1.0l/min；輔助氣流速
0.09l/min；等離子體流量15.0l/min；泵速0.1r/min；預衝洗時間35s；等離子體模式：高靈敏度；調諧參數穩定時間：10s；重複次數：3次；進樣延遲時間：40s；樣品穩定時間：40s；氦氣流量：3.6ml/min；內標物質：鈧(相對原子質量：45)、鍺(相對原子質量：72)、銦(相對原子質量：115)、鑥(相對原子質量：175)。
在本實施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述第一消解液為硝酸、鹽酸或硫酸中的一種，在本發明實施例中，優選為硝酸。
在本實施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述硝酸的密度為1g/ml-1.5g/ml之間，在本發明實施例中，優選使用密度在1.3g/ml-1.5g/ml之間的硝酸。
在本實施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述第二消解液為過氧化氫溶液或高猛酸鉀中的一種，在本發明實施例中，優選為過氧化氫溶液。
在本實施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述過氧化氫溶液的濃度為15％-45％，在本發明實施例中，優選使用濃度在15％-45％之間的過氧化氫溶液。
參照圖3-7，在以具體實施例中，使用上述的化妝品中多種元素含量的測定方法對已通過加標(加標量10μg/l)的對樣品進行測試，所測目標元素為鉛、鎘、砷和汞。
參照圖3，上述檢測方法所得的基線穩定，儀器響應值高。最低能測定溶液濃度為0.05μg/l的樣品溶液，方法檢出限可達到1μg/kg。
參照圖4-7，使用上述的化妝品中多種元素含量的測定方法對不同濃度的各元素標準溶液進行測試，並繪製標準溶液校準曲線，可以得出曲線的相關係數能達到0.995以上，樣品回收率在80％-110％的範圍內。
以上所述僅為本發明的優選實施例，並非因此限制本發明的專利範圍，凡是利用本發明說明書及附圖內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護範圍內。