一種檢測陶瓷中矽、鋁含量的前處理方法與流程

2023-05-28 01:29:46 1

本發明涉及一種陶瓷處理方法，具體涉及一種檢測陶瓷中矽、鋁含量的前處理方法。

背景技術：

陶瓷製備工藝簡單，是一種通用的生活必備材料，檢測其中矽鋁的含量從而進行調控可以優化產品性能。目前，用ICP-AES對陶瓷測前處理過程中，需用NaOH濃鹼高溫熔融氧化鋁後再用HF酸溶解其中的氧化矽，此方法操作複雜，且高溫熔融後續處理過於繁瑣，在操作流程中可能會引入其它雜質，不利於對樣品的精細檢測。

技術實現要素：

為解決現有技術中存在的上述問題，本發明提供一種檢測陶瓷中矽、鋁含量的前處理方法。通過此方法溶解陶瓷，條件溫和且有效的減少了樣品處理的步驟，使得處理樣品過程中引入雜質的可能性及檢測的偏差大大降低，有效的提升了檢測的精度。

本發明採用如下技術方案：

一種檢測陶瓷中矽、鋁含量的前處理方法，包括以下步驟：

(1)將陶瓷碎片清洗後進行球磨；

(2)準確稱取球磨後陶瓷於PTFE燒杯中，先加入氫氟酸，超聲消解，再加入磷酸，繼續超聲消解；

(3)將燒杯中溶液倒入pp分液漏鬥中取上層澄清液，轉移至容量瓶中定容，備用。

所述陶瓷碎片先後用水、洗潔精、丙酮清除雜質。

步驟(1)中球磨時間為15min。

加入氫氟酸與磷酸的體積比為1:1。

加入氫氟酸後超聲消解時間為15min至陶瓷部分消溶，加入磷酸後繼續超聲直至陶瓷全部溶解。

與現有技術相比，本發明具有如下優異技術效果：

1.樣品可以很好地溶解，充分反應了樣品本身的矽鋁含量。

2.避免了繁雜處理過程雜質的引入。

3.方法簡單易於操作，降低了檢測成本，提高了檢測結果的可靠性。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明做進一步說明：

實施例1

一種檢測陶瓷中矽、鋁含量的前處理方法，包括以下步驟：

(1)將陶瓷碎片先後用水、洗潔精、丙酮清除表面灰塵及油汙等雜質，取過量的陶瓷片敲碎於球磨機中球磨15min；

(2)準確稱取0.5g球磨後陶瓷於100mL PTFE燒杯中，加入10mL氫氟酸(需小心加入)，先將燒杯用保鮮膜封口放置在超聲機中超聲15min至樣品部分消溶，再加入10mL磷酸繼續超聲，直至樣品全部溶解(底部殘留微量殘渣)；

(3)將燒杯中溶液倒入pp分液漏鬥中取上層澄清液，轉移至容量瓶中，洗滌燒杯三次，將洗滌液並於容量瓶中，定容至50mL，備用。

樣品經過上述方法進行前處理之後，最終檢測結果如下表1：

表1檢測分析結果對比

本方法所得粗算結果基本與75陶瓷(75％氧化鋁20％氧化矽5％其它)的矽鋁比值相同。所用的條件溫和，收集所測元素為離子態，便於後續精確檢測。