乙醯半胱氨酸化合物及其新方法
2023-05-27 23:58:16 2
專利名稱:乙醯半胱氨酸化合物及其新方法
技術領域:
本發明涉及一種乙醯半胱氨酸化合物及其新方法,屬於醫藥技術領域。
技術背景
乙醯半胱氨酸(Acetylcysteine)為還原型穀胱甘肽(GSH)的前體,屬體內氧自由 基清除劑,化學式為N-乙醯基-3-巰基丙氨,分子式為C5H9NO3S,分子量163. 20,結構式
權利要求
1. 一種如下所示結構的乙醯半胱氨酸化合物,包括如下步驟
2.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於步驟(3)中的製備色譜處理如下進行將 步驟( 得到的濾液通過製備色譜柱,其中製備色譜柱的流動相為體積比2 1的環己烷 和pH值3-4的酸溶液的混合溶液,固定相填料選自矽膠或氧化鋁,流速2. 5-4. 5ml/min,柱 溫 30-40°C。
3.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於步驟C3)進行水解電滲析的情況下水解 電滲析裝置通過在陽極、陰極之間交替排列陰離子交換膜和陽離子交換膜形成酸室和鹼室 而構成,陽極與最靠近陽極的交換膜和陰極與最靠近陰極的交換膜形成的兩個空間都裝有 電解液,電解液為10%的硫酸,將步驟( 得到的濾液進料到水解電滲析裝置的酸室中,鹼 室添加純淨水,在12-36V電壓下水解電滲析8-12小時,然後收集酸室中的液體。
4.根據權利要求3所述的方法,其中電滲析在0-80°C,優選20-50°C,最優選在 20-30°C的溫度下進行。
5.如權利要求3所述的方法,其中陰離子交換膜使用日本德山曹達公司提供的AHA陰 離子交換膜,陽離子交換膜使用日本德山曹達公司提供的CMB陽離子交換膜。
6.如權利要求3所述的方法,其中陰離子交換膜使用ASTOM株式會社生產的NE0SEPTA ACS陰離子交換膜,陽離子交換膜使用ASTOM株式會社生產的NE0SEPTACMX陽離子交換膜。
7.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於步驟(1)中所述的鹼選自氫氧化鈉、氫氧化 鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氨水中的一種,優選為氫氧化鈉。
8.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於步驟(2)所述的溶劑選自乙腈、甲醇、乙醇、 異丙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、乙醚中的一種,優選為三氯甲烷。
9.根據權利要求2所述的方法,其特徵在於所述的酸選自磷酸、鹽酸、苯甲酸、乙酸、枸 櫞酸、草酸中的一種,優選為枸櫞酸。
全文摘要
本發明提供一種新方法的乙醯半胱氨酸化合物,屬於醫藥技術領域。本發明方法通過將乙醯半胱氨酸粗品與鹼反應得到乙醯半胱氨鹽固體,然後通過活性炭純化,再通過水解電滲析或者製備色譜柱進行處理,最後減壓乾燥,得到高純度的乙醯半胱氨酸成品。本發明提供的乙醯半胱氨酸化合物的精製方法,通過酸鹼反應、活性炭吸附和色譜柱吸附分離純化,大大提高了乙醯半胱氨酸的純度和含量,提高了製劑的產品質量,減少了毒副作用,保證了臨床用藥的安全。
文檔編號C07C319/28GK102030693SQ20101056885
公開日2011年4月27日 申請日期2010年12月2日 優先權日2010年12月2日
發明者王明 申請人:王明