一種戊基環己基苯氰生產方法
2023-05-28 10:06:26
專利名稱：：一種戊基環己基苯氰生產方法
技術領域：
：本發明涉及的是一種戊基環己基苯氰生產方法，屬於戊基環己基苯氰生產
技術領域：
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背景技術：
：目前尚未見一種戊基環己基苯氰生產方法的報導。
發明內容本發明提出的是一種戊基環己基苯氰生產方法，其目的旨在提高丙基環己基苯甲醯氯和生成目標產物戊基環己基苯氰產量和產率。本發明的技術解決方案一種戊基環己基苯氰生產方法，其特徵是以戊基環己基苯甲醯胺、氯化亞碸、苯、二甲基甲醯胺、60-90°C石油醚、矽膠和無水乙醇為原料，原料的摩爾比為戊基環己基苯甲醯胺1.0、氯化亞碸1.5、苯3、二甲基甲醯胺2、60-90°C石油醚1、矽膠2和無水乙醇3；其生產工序分為(1)以戊基環己基苯甲酸和氯化亞碸為原料，首先經過醯基化反應合成丙基環己基苯甲醯氯；(2)丙基環己基苯甲醯氯經過氨解反應，得到戊基環己基苯甲醯胺；在氯化亞碸的作用下，再經過脫水反應，生成目標產物戊基環己基苯氰，經過提純，可得到各項參數符合標準要求的液晶產品。本發明的優點丙基環己基苯甲醯氯理論產量52kg，產率接近100%。淺黃色固體，差熱分析m.p.>259.0°C。生成目標產物戊基環己基苯氰白色固體，液相色譜純度彡99.5%。理論產量19.lkg，產率彡85%，實際產量彡16.6kg。附圖1是戊基環己基苯氰生產工藝流程圖。具體實施例方式實施例工序(1)200L搪玻璃反應釜中加入戊基環己基苯甲酸50kg，氯化亞碸58kg，苯40L，二甲基甲醯胺1L。蒸汽加熱回流6小時，停止加熱。減壓蒸淨氯化亞碸和苯。減壓剩餘物加入80L甲苯，靜置，沉澱，吸濾，不溶物用8L甲苯洗滌，吸濾，不溶物棄去。300L不鏽鋼反應釜中加入120L氨水及碎冰5kg，安好攪拌裝置及滴液漏鬥，將丙基環己基苯甲醯氯甲苯溶液緩緩加入，保持溫度在10°C以下，滴加完後再攪拌10分鐘。甩幹，適量水洗，再甩幹，產品在100°C烘乾。回收的氯化亞碸和苯重複使用於本工序。理論產量52kg，產率接近100%。淺黃色固體，差熱分析m.p.彡259.0°C。工序(2)100L搪玻璃反應釜中加入戊基環己基苯甲醯胺20kg，氯化亞碸23kg，苯20L，2L二甲基甲醯胺。攪拌下加熱回流6小時，冷卻。減壓蒸除氯化亞碸及苯。蒸餾餘物中加入200L搪玻璃釜中，加入50L90-120°C石油醚，攪拌均勻，靜置，產生少量沉澱，吸濾，濾餅用石油醚洗兩次，濾餅棄去。濾液也倒入IOOL搪玻璃釜中，40°C溫水洗滌至中性，分淨水，無水硫酸鈉乾燥過夜。一根柱子裝600g矽膠，過一套產品，最後用石油醚衝至無產品，減壓蒸淨石油醚。收集164-166°C/2mmHg(參考溫度壓力)產品，產品為乳白色，四倍無水乙醇重結晶，冷卻至室溫，冰箱冷凍過夜，吸濾；所得產品再用四倍90-120°C石油醚重結晶，處理同乙醇重結晶。白色固體，液相色譜純度彡99.5%。理論產量19.lkg，產率彡85%，實際產量彡16.6kg。主要原料序號I主要原料指標要求戊基環己基苯甲醯胺白色晶體，mp=235.0-238.0°C—2氯化亞碸淺黃綠色透明液體tableseeoriginaldocumentpage4權利要求一種戊基環己基苯氰生產方法，其特徵是以戊基環己基苯甲醯胺、氯化亞碸、苯、二甲基甲醯胺、60-90℃石油醚、矽膠和無水乙醇為原料，原料的摩爾比為戊基環己基苯甲醯胺1.0、氯化亞碸1.5、苯3、二甲基甲醯胺2、60-90℃石油醚1、矽膠2和無水乙醇3；其生產工序分為(1)以戊基環己基苯甲酸和氯化亞碸為原料，經過醯基化反應合成丙基環己基苯甲醯氯；(2)丙基環己基苯甲醯氯經過氨解反應，得到戊基環己基苯甲醯胺；在氯化亞碸的作用下，再經過脫水反應，生成目標產物戊基環己基苯氰，經過提純，得到液晶產品。2.根據權利要求1所述的一種戊基環己基苯氰生產方法，其特徵是生產工序(1)在200L搪玻璃反應釜中加入戊基環己基苯甲酸50kg，氯化亞碸58kg，苯40L，二甲基甲醯胺1L，蒸汽加熱回流6小時，停止加熱，減壓蒸淨氯化亞碸和苯。減壓剩餘物加入80L甲苯，靜置，沉澱，吸濾，不溶物用8L甲苯洗滌，吸濾，不溶物棄去，300L不鏽鋼反應釜中加入120L氨水及碎冰5kg，安好攪拌裝置及滴液漏鬥，將丙基環己基苯甲醯氯甲苯溶液緩緩加入，保持溫度在10°C以下，滴加完後再攪拌10分鐘，甩幹，適量水洗，再甩幹，產品在100°C烘乾；回收的氯化亞碸和苯重複使用於本工序(1)。3.根據權利要求1所述的一種戊基環己基苯氰生產方法，其特徵是生產工序(2)在100L搪玻璃反應釜中加入戊基環己基苯甲醯胺20kg，氯化亞碸23kg，苯20L，2L二甲基甲醯胺，攪拌下加熱回流6小時，冷卻，減壓蒸除氯化亞碸及苯，蒸餾餘物中加入200L搪玻璃釜中，加入50L90-120°C石油醚，攪拌均勻，靜置，產生少量沉澱，吸濾，濾餅用石油醚洗兩次，濾餅棄去，濾液也倒入100L搪玻璃釜中，40°C溫水洗滌至中性，分淨水，無水硫酸鈉乾燥過夜，一根柱子裝600g矽膠，過一套產品，最後用石油醚衝至無產品，減壓蒸淨石油醚，收集164-1660C/2mmHg,參考溫度壓力，產品為乳白色，四倍無水乙醇重結晶，冷卻至室溫，冰箱冷凍過夜，吸濾；所得產品再用四倍90-120°C石油醚重結晶，處理同乙醇重結晶。全文摘要本發明是一種戊基環己基苯氰生產方法，是以戊基環己基苯甲醯胺、氯化亞碸、苯、二甲基甲醯胺、60-90℃石油醚、矽膠和無水乙醇為原料，其生產工序分為(1)以戊基環己基苯甲酸和氯化亞碸為原料，經過醯基化反應合成丙基環己基苯甲醯氯；(2)丙基環己基苯甲醯氯經過氨解反應，得到戊基環己基苯甲醯胺；在氯化亞碸的作用下，再經過脫水反應，生成目標產物戊基環己基苯氰，經過提純得到液晶產品。優點丙基環己基苯甲醯氯理論產量52kg，產率接近100％。淺黃色固體，差熱分析m.p.≥259.0℃。生成目標產物戊基環己基苯氰白色固體，液相色譜純度≥99.5％。理論產量19.1kg，產率≥85％，實際產量≥16.6kg。文檔編號C07C255/50GK101811986SQ20091026437公開日2010年8月25日申請日期2009年12月21日優先權日2009年12月21日發明者朱康洋申請人:江蘇康祥集團公司