磷酸二氫一胍和磷酸氫二胍的合成方法

2023-05-28 01:05:46 1

專利名稱：磷酸二氫一胍和磷酸氫二胍的合成方法
技術領域：
本發明屬於一種精細化工合成方法。
目前，國際上採用方法是將碳酸胍水溶液用磷酸水溶液中和，經蒸發、濃縮、結晶而製得。該法不僅採用價格昂貴原料碳酸胍，且產品在水中結晶困難。據文獻報導1978年日本年產磷酸二氫一胍和磷酸氫二胍120噸。此外，聯邦德國、澳地利、印度也有生產報導。我國九十年代初浙江巨州化工廠曾報導過用該法試生產過，但由於結晶不好，產品呈膏狀，現已停產。
本發明的目的是，發明一種利用非常普通的起始原料，採取新的合成工藝，製備磷酸二氫一胍和磷酸氫二胍的新的合成方法，使產品成本大大下降，同時做到工藝簡單，產品質量可靠。
本發明的基本構思是，採取如附圖
所示的工藝流程。
本發明方法合成產品可用作木材、紙、紡織品等阻燃處理劑，處理後不僅阻燃效果好，性能持久，且吸潮性小，裝飾性能好；無毒，發煙量少；溶於脲醛膠、酚醛膠、三聚氰胺甲醛樹脂後，可直接用於製造防火人造板；紡織品用本發明方法合成產品處理，同時具有抗靜電作用。可以用浸漬、噴塗等方法處理。本發明方法合成產品可用於製造防火塗料，染料和藥物中間體，其用途正在不斷開發之中。
本發明方法簡單，生產成本比現行國外生產工藝低，且「三廢」少，重複性好，生產產品質量高，產出率高，副產品收回率高。
下面是本發明的一個實施例在1000毫升玻璃三口瓶內，加入工業級別1摩爾的雙氰胺和2.1摩爾的氯化銨混合，進行熔融反應，升溫至170-230℃內，反應2-3小時，冷卻再加入甲醇500毫升為溶劑，經攪拌溶解後加入片狀固體氫氧化鈉2.1摩爾，溶劑用量為熔融物片狀固體氫氧化鈉體積的4倍，經回流反應2小時後得到游離胍混合物、冷卻、過濾，過濾後的殘渣可回收三聚氰胺和氯化鈉，過濾後的濾液，用85％濃度工業磷酸中和至PH值為8，得到磷酸氫二胍白色沉澱或中和至PH值為4時，得到磷酸二氫一胍白色沉澱，經沉澱老化，抽濾乾燥後得白色粉末狀的磷酸氫二胍或磷酸二氫一胍其產出率高達80％左右，過濾後的濾液經蒸餾可回收甲醇達60％左右，反應釜中剩餘殘液經蒸發、濃縮、結晶，可得磷酸氫二胍或磷酸二氫一胍。
權利要求
1.一種用於磷酸二氫-胍和磷酸氫二胍的合成方法，屬於精細化工合成方法，其特徵是採用雙氰胺和氯化銨為起始原料經熔融反應冷卻，再加入甲醇和片狀固體氫氧化鈉，經回流反應冷卻，過濾，得濾液和殘渣，濾液用工業磷酸中和，控制PH值，得到磷酸二氫-胍或磷酸氫二胍，經過濾得到晶體粉狀的產品，過濾後的濾液經蒸餾回收甲醇，反應釜殘液經蒸發濃縮結晶，仍可得磷酸二氫一胍和磷酸氫二胍。
2.根據權利要求1所述的磷酸二氫一胍和磷酸氫二胍的合成方法，其特徵是熔融反應中的雙氰胺的摩爾比為1∶1.5-1∶2.5，反應溫度為170-230℃之間，反應時間為1.5-3.5小時，反應在常壓玻璃容器或不鏽鋼反應釜中進行。
3.根據權利要求1所述的磷酸二氫一胍和磷酸氫二胍的合成方法，其特徵是回流反應過程中，以工業級別甲醇為溶劑用量為熔融固體物體積的3～4倍，經攪拌，溶解後加入片狀固體氫氧化鈉，用量與氯化銨等摩爾。
4.根據權利要求1所述的磷酸二氫一胍和磷酸氫二胍的合成方法，其特徵是在中和過程中，把游離胍混合物過濾除渣，濾液用85％濃度的工業磷酸中合至不同PH值，當PH值為8時，得到磷酸氫二胍，PH值為4時得到磷酸二氫一胍，殘渣經蒸發濃縮結晶回收三聚氰胺和氯化鈉。
全文摘要
一種用於磷酸二氫一胍和磷酸氫二胍的合成方法,屬於精細化工合成的方法,它主要以雙氰胺和氯化銨為起始原料,經熔融反應、回流反應、中和過程,控制不同pH值得到磷酸二氫一胍或磷酸氫二胍。該發明方法簡單,生產成本低,「三廢」少,重複性好,產率高,產品廣泛應用木材、紙、紡織品及各種防火塗料,它無毒,發煙量小,吸潮性小,性能持久,阻燃效果好。
文檔編號C07C277/02GK1191216SQ9710522
公開日1998年8月26日 申請日期1997年6月25日 優先權日1997年6月25日
發明者駱介禹, 李斌, 駱希明 申請人:東北林業大學