一種適用於高溫電化學測試的圓柱電極裝置的製作方法
2023-05-28 03:44:06
本實用新型屬於電化學領域，具體涉及高溫條件下測試電極電化學參數的裝置。
背景技術：
材料在高溫高壓水溶液中電化學行為的研究備受人們關注。一方面由於高溫高壓水溶液，特別是超臨界水的物理、化學性質較室溫下存在很大變化，科學技術的發展迫切需要拓展這一領域的基礎科學研究；另一方面，隨著工業的發展，高溫高壓水溶液已得到廣泛應用，如油氣田、核電站、火力發電站等領域。因此，高溫高壓水溶液中材料的基礎性能實驗研究，包括高溫高壓電化學測試技術和相關電化學、熱力學、動力學原理的研究越來越受到相關科研人員的重視。20世紀90年代以來，高溫高壓電極的研發難點是制約高溫高壓電化學緩慢發展的主要因素之一，電極的穩定性和精確性直接影響高溫高壓電化學測量技術的發展。其研發主要有兩大難點：一是電極材料的密封問題，待測試部分需要暴露在高溫高壓水溶液中，而其餘部分必須與溶液隔絕。而目前通常使用的環氧樹脂、矽膠、油漆等封裝材料在高溫高壓條件下的穩定性、密封性較差，會致使縫隙腐蝕，使得電極失效，不能滿足電化學測試的要求；二是由於高溫高壓水溶液中電極材料的溶解或水解而汙染待測溶液，使獲得的測量數據不準確。
技術實現要素：
本實用新型的一個目的是解決至少上述問題和/或缺陷，並提供至少後面將說明的優點。
本實用新型還有一個目的是克服現有電化學電極封裝材料在高溫環境中存在的穩定性較差，無法有效對電極進行封裝的問題，提供一種適用於高溫電化學測試的圓柱電極裝置。
為了實現本實用新型這些目的和其它優點，提供了一種適用於高溫電化學測試的圓柱電極裝置，包括：
預處理單元，其包括制樣裝置和打磨拋光裝置，其中，
所述制樣裝置由電極夾持器、第一墊圈、圓筒狀的待測試樣、第二墊圈和螺帽組成，所述電極夾持器為中間段粗、兩端段細的臺階形複合圓柱體，其中一個細端段設置有螺紋段，所述第一墊圈、待測試樣、第二墊圈依次穿過螺紋段套在電極夾持器的細端段，並通過所述螺帽與螺紋段配合固定連接；
測試單元，其由導電柱、聚四氟乙烯管、第一密封圈、預處理後的待測試樣、彈簧圓珠、第二密封圈和聚四氟乙烯螺紋套構成，其中，
所述導電柱整體呈圓柱體形狀，由各段直徑不同的圓柱體組成，依次包括第一圓柱體、第二圓柱體、第三圓柱體和第四圓柱體，所述第四圓柱體上設有用於容納彈簧圓珠的導向孔，以及與聚四氟乙烯螺紋套配合的螺紋段，所述聚四氟乙烯管、第一密封圈、預處理後的待測試樣、第二密封圈依次以過盈配合的方式設置在第三圓柱體和第四圓柱體上，且由聚四氟乙烯螺紋套和螺紋段固定連接。
優選的是，所述第一墊圈、待測試樣、第二墊圈依次穿過細端段的螺紋段以過盈配合的方式設置在電極夾持器的細端段，並通過所述螺帽與螺紋段配合固定連接。
優選的是，所述打磨拋光裝置為鑽床。
優選的是，所述彈簧圓珠包括金屬圓珠和與金屬圓珠固定連接的彈簧。
優選的是，所述導向孔內設有內螺紋，彈簧圓珠通過螺紋連接的方式安裝在導向孔內。
優選的是，所述導電柱的四個圓柱體的直徑由大到小排序：第二圓柱體、第三圓柱體、第四圓柱體、第一圓柱體。
優選的是，所述第一墊圈、第二墊圈均為O型矽膠墊圈。
優選的是，所述第一密封圈、第二密封圈均為O型矽膠密封圈。
優選的是，所述聚四氟乙烯管的長度等於第三圓柱體的長度，所述待測試樣和聚四氟乙烯螺紋套的長度之和等於第四圓柱體的長度。
優選的是，所述聚四氟乙烯管的內徑等於第三圓柱體的外徑，所述聚四氟乙烯螺紋套的內徑等於第四圓柱體的外徑。
與現有技術相比，本實用新型具有以下有益效果：
(1)測試單元採用聚四氟乙烯材料和O型密封圈取代常規的環氧樹脂、油漆等封裝材料，能夠實現在高溫環境下電極的電化學參數測試；
(2)暴露於高溫介質中的材料為聚四氟乙烯管、第一密封圈、待測試樣、第二密封圈、聚四氟乙烯螺紋套，可以在-60℃～+250℃環境中工作；
(3)測試單元為設置為圓柱體，可以與可旋轉裝置配合使用，進行在不同轉速下電極的電化學參數測試；
(4)裝置結構簡單，易操作，並省去封裝電極的時間，且成本低廉，便於推廣。
本實用新型的其它優點、目標和特徵將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本實用新型的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。
附圖說明
圖1制樣裝置的結構示意圖；
圖2測試單元的結構示意圖；
圖3導電柱的結構示意圖；
圖4彈簧圓珠的結構示意圖；
圖5不同溫度A(20℃)、B(95℃)、C(180℃)三種工況下的電化學極化曲線；
圖6不同溫度A(20℃)、B(95℃)、C(180℃)三種工況下的電化學阻抗譜。
圖中標號：
電極夾持器1、第一墊圈2、待測試樣3、第二墊圈4、螺帽5、螺紋段6、導電柱7、聚四氟乙烯管8、第一密封圈9、彈簧圓珠10、第二密封圈11、聚四氟乙烯螺紋套12、第一圓柱體71、第二圓柱體72、第三圓柱體73、第四圓柱體74、導向孔75、螺紋段76、金屬圓珠101、彈簧102。
具體實施方式
下面結合附圖對本實用新型做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。
應當理解，本文所使用的諸如「具有」、「包含」以及「包括」術語並不配出一個或多個其它元件或其組合的存在或添加。
如圖1-3所示，本實用新型提供了一種適用於高溫電化學測試的圓柱電極裝置，包括：
預處理單元，其包括制樣裝置和打磨拋光裝置，其中，
如圖1所示，所述制樣裝置由電極夾持器1、第一墊圈2、圓筒狀的待測試樣3、第二墊圈4和螺帽5組成，所述電極夾持器為中間段粗、兩端段細的臺階形複合圓柱體，所述電極夾持器的兩端段的直徑不相同，其中一個細端段設置有螺紋段6，所述待測試樣的內徑等於具有螺紋段的細端段的外徑，所述第一墊圈2、待測試樣3、第二墊圈4依次穿過螺紋段6套在電極夾持器的細端段上，並通過所述螺帽5與螺紋段6配合固定連接。具體制樣操作步驟為：首先將第一墊圈2、待測試樣3、第二墊圈4依次穿過螺紋段6以過盈配合的方式安裝至電極夾持器1的細端段；然後使用螺帽5與螺紋段6配合固定連接，緊固待測試樣3，最後將製備好的制樣裝置整體安裝至可旋轉的打磨拋光裝置上，優選的是鑽床，對待測試樣3進行打磨拋光處理；
如圖2所示，測試單元，其由導電柱7、聚四氟乙烯管8、第一密封圈9、預處理後的待測試樣3、彈簧圓珠10、第二密封圈11和聚四氟乙烯螺紋套12構成，其中，
如圖3所示，所述導電柱7整體呈圓柱體形狀，由各段直徑不同的圓柱體組成，依次包括第一圓柱體71、第二圓柱體72、第三圓柱體73和第四圓柱體74，所述第四圓柱體上設有用於容納彈簧圓珠10的導向孔75，以及與聚四氟乙烯螺紋套配合的螺紋段76，所述聚四氟乙烯管8、第一密封圈9、預處理後的待測試樣3、第二密封圈11依次以過盈配合的方式設置在第三圓柱體73和第四圓柱體74上，由聚四氟乙烯螺紋套12和螺紋段76固定連接。其中，所述聚四氟乙烯管8套於第三圓柱體73上，待測試樣3套於第四圓柱體74上，第一密封圈9位於聚四氟乙烯管8與待測試樣3之間，第二密封圈11位於待測試樣3與聚四氟乙烯螺紋套12之間，得到密封性好的圓柱電極裝置。具體安裝操作步驟為：首先將打磨拋光預處理後的待測試樣3從制樣裝置上取下；然後將彈簧圓珠10通過螺紋連接的方式安裝至導電柱7的導向孔75中；接著將聚四氟乙烯管8、第一密封圈9、預處理後的待測試樣3、第二密封圈11依次以過盈配合的方式安裝至導電柱7的第三圓柱體73和第四圓柱體74上，保證待測試樣3、彈簧圓珠10和導電柱7三者實現電導通；再使用聚四氟乙烯螺紋套12與導電柱的螺紋段76配合連接，緊固待測試樣3；最後將安裝好的測試單元的聚四氟乙烯管8及其以下部分浸沒在介質中，測試單元通過「三電極」體系(或其他方式)與電化學工作站連接，進行電極的電化學參數測試。而且，所述的測試單元為一圓柱體，可以與可旋轉裝置配合使用，進行在不同轉速下電極的電化學參數測試。
上述方案中，如圖4所示，所述彈簧圓珠10包括金屬圓珠101和與金屬圓珠固定連接的彈簧102。
上述方案中，所述導向孔75內設有內螺紋，彈簧圓珠10通過螺紋連接的方式安裝在導向孔75內。
另一實施例中，所述導電柱7的四個圓柱體的直徑由大到小排序：第二圓柱體72、第三圓柱體73、第四圓柱體74、第一圓柱體71。
另一實施例中，所述第一墊圈2、第二墊圈4均為O型矽膠墊圈。
另一實施例中，所述第一密封圈9、第二密封圈11均為O型矽膠密封圈。
另一實施例中，所述聚四氟乙烯管8的長度等於第三圓柱體73的長度，所述待測試樣3和聚四氟乙烯螺紋套12的長度之和等於第四圓柱體的長度。
另一實施例中，所述聚四氟乙烯管8的內徑等於第三圓柱體73的外徑，所述聚四氟乙烯螺紋套12的內徑等於第四圓柱體74的外徑。
在一個實施例中，本實用新型圓柱電極裝置的測試單元通過「三電極」體系與電化學工作站連接，進行電極的電化學參數測試，其結果見圖5和圖6。可以看出，不同溫度A(20℃)、B(95℃)、C(180℃)三種工況下，電化學極化曲線和電化學阻抗譜較為穩定，能夠反映出待測試樣的性能。因此，本實用新型圓柱電極裝置在高溫條件下的穩定性和密封性良好，抗腐蝕性好，滿足電化學測試的要求。
綜上所述，本實用新型與傳統的封裝電極相比，利用聚四氟乙烯優良的耐高溫、耐腐蝕、化學穩定性、電絕緣性、抗老化能力，O型密封圈優良的耐熱性、電絕緣性、密封性，達到在高溫環境下測試電極電化學參數的目的，具有較強的實用性和市場前景。
儘管本實用新型的實施方案已公開如上，但其並不僅僅限於說明書和實施方式中所列運用。它完全可以被適用於各種適合本實用新型的領域。對於熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改。因此在不背離權利要求及等同範圍所限定的一般概念下，本實用新型並不限於特定的細節和這裡示出與描述的圖例。