用磁懸浮冷舟技術製造高純稀土金屬的方法
2023-06-22 04:58:56
專利名稱:用磁懸浮冷舟技術製造高純稀土金屬的方法
技術領域:
本發明是一種製造高純稀土金屬(Tb Dy金屬)的方法。其特徵是用磁懸浮冷舟技術提純。
最常用提純稀土金屬Tb Dy的方法是區熔技術,區熔所用坩堝常用BN石英等耐火材料製成。由於稀土金屬Tb Dy的高活性,在提純過程中,熔體易受坩堝材料所含雜質的汙染,使提純材料的最終純度受到影響。同時由於稀土金屬TbDy的熔體對坩堝材料的侵蝕,使區熔坩堝破壞嚴重,很難重複使用,從而增加了區熔提純的成本。
D.W Jones等人(見「Proe Rare Earth Res Conf」13th 1977.P.309-314)嘗試了用磁懸浮冷舟技術提純La、Ga等元素,可降低稀土金屬中雜質含量,但該材料中未闡明所用的裝置、工藝參數和性能指標,國內亦未見到類似專利。
本發明的目的就是要提供一種能克服上述缺點製造出高純稀土金屬的方法。
本發明的任務是以如下方法完成的,在系統研究了稀土金屬Tb Dy中主要雜質在其固液中分凝係數的差異和磁懸浮冷舟區熔工藝參數控制方法的基礎上,提出了利用區熔磁懸浮冷舟技術製造高純稀土金屬的方法。
採用區熔磁懸浮冷舟技術,對稀土金屬Tb、Dy提純時,採用磁懸浮冷舟,為多瓣(10-30瓣)銅質或銅質鍍金水冷結構,容量為20-500ml。區熔線圈為銅質單層或雙層水冷線圈,加熱功率為5-150KW,區熔溫度為600-1500℃,感應頻率為50-400KHZ,線圈位移速度0.1-0.5mm/分,區熔次數為1-40次。
提純時首先將區熔磁懸浮冷舟和稀土原料同時密封在石英管內,採用純度大於4N的氬氣作保護氣氛,管內正壓為0.1-1MPa。其次將區熔線圈位置調整到冷舟中待熔料的一端,固定好位置後開始升溫;升溫速度大於5℃/分,待料熔化懸浮後,操縱線圈開始以0.1-50mm/分速度向待熔料的另一端移動,當線圈移動到達另一端終點時,暫停線圈移動,停止線圈加熱功率輸出,第一次區熔結束。第二次開始時又將區熔線圈移回到初始位置,綜合控制上述參數,按需要區熔的次數,重複以上操作過程,直到產品達到合格要求後,區熔過程全部結束。
採用上述參數綜合控制,對2N級純Dy區熔10-15次,可使其局部純度提高到3N級,區熔20-40次,可使其局部純度達到4N級水平。
本發明,它較好的解決了區熔坩堝對熔體的汙染和熔體對區熔坩堝的侵蝕問題,為高純稀土的製造提供了可靠保證,同時磁懸浮冷舟可重複多次使用,從而降低了區熔提純成本。
權利要求
1.一種製造高純稀土金屬(TbDy金屬)的方法,其特徵是採用磁懸浮冷舟技術提純,高頻感應式加熱,氬氣正壓保護。
2.根據權利要求1所述方法,其特徵在於磁懸浮冷舟為多瓣(10-30瓣)銅質或銅抽鍍金水冷結構,容量為20-500ml。
3.根據權利要求1所述方法,其特徵在於高頻感應式加熱線圈為銅質單層或雙層水冷線圈,加熱功率5-150W,區熔溫度600-1200℃,感應頻率50-400KHZ,區熔次數1-40次,線圈位移速度0.1-50mm/分。
4.根據權利要求1所述方法,其特徵在於爐內採用純度大於4N的氬氣作保護氣氛,正壓為0.1-1MPa。
全文摘要
本發明公開了一種用磁懸浮冷舟技術,製造高純稀土金屬(Tb Dy)的方法。本方法與常用提純稀土金屬的方法相比,它較好的解決了區熔坩堝對熔體的汙染和熔體對區熔坩堝的侵蝕問題,為高純稀土的製造提供了可靠保證,同時磁懸浮冷舟可重複多次使用,從而降低了區熔提純成本。
文檔編號C22B59/00GK1060314SQ91108418
公開日1992年4月15日 申請日期1991年10月30日 優先權日1991年10月30日
發明者李強, 張一玲, 袁潤章, 黃曉華, 金德江, 李道銘 申請人:武漢工業大學