製備n–羥甲基丙烯醯胺的方法
2023-06-22 01:46:36
專利名稱：製備n–羥甲基丙烯醯胺的方法
技術領域：
本發明涉及一種製備N-羥甲基丙烯醯胺的方法。
背景技術：
N-羥甲基丙烯醯胺是白色結晶粉末，其熔點為74-75°C，易溶於水及親水性溶劑，能溶於脂肪酸脂類，但幾乎不溶於烴、滷代烴等疏水性溶劑。N -羥甲基丙烯醯胺的分子結構中含有可以聚合的雙鍵和可以縮合的羥甲基兩個活潑基團，具有交織性單體的特徵， 因此，N -羥甲基丙烯醯胺在紡織、粘合劑、塑料、塗料等行業中得到廣泛應用。目前國內外已有多種合成N -羥甲基丙烯醯胺的方法。安原初在0_5°C的低溫下， 以36%甲醛與丙烯醯胺合成得率為44%的N -羥甲基丙烯醯胺；英國學者採用多聚甲醛和丙烯醯胺晶體以三氯乙烯為溶劑，以金屬鈉膠體作催化劑生產N -羥甲基丙烯醯胺，反應結束後，體系自然分成兩相，當溫度降至室溫時，N-羥甲基丙烯醯胺大量析出，得出產品 89%，得率為93%，但是N -羥甲基丙烯醯胺需要採用丙酮或者乙酸乙酯重結晶。因此，現階段N -羥甲基丙烯醯胺的製備方法，要麼得率極低，要麼工藝流程複雜，操作不便。
發明內容
本發明針對現有技術的不足，提供一種製備N-羥甲基丙烯醯胺的方法，其具有反應時間短，得率高，工藝較為簡便等優點。為實現以上的技術目的，本發明將採取以下的技術方案
一種製備N-羥甲基丙烯醯胺的方法，包括以下步驟以對甲氧基苯酚為阻聚劑，在 40-45攝氏度下將丙烯醯胺晶體溶解到水中，然後在15-25攝氏度下，加入氫氧化鈉水溶液，攪拌混合均勻後，滴加質量含量為37%甲醛水溶液，滴加速度控制在50-60ml/min ；滴加完畢後，繼續反應2h，終點pH值介於9. 5-10 ；然後用硫酸調pH至微酸性即可。所述丙烯醯胺、甲醛、水三者的摩爾比為1-1. 1:1:7。根據以上的技術方案，可以實現以下的有益效果
本發明在比較高的溫度(40-45攝氏度)下溶解丙烯醯胺晶體，可以提高溶解速率，減少生產時間；然後在阻聚劑存在下，比較低的溫度進行反應，可以減少單體的自交聯，減少副產物的生成。由此可知，本發明具有反應時間短，得率高，工藝較為簡便等優點。
具體實施例方式以下將結合實施例詳細地說明本發明的技術方案。在配置有攪拌器和循環冷卻系統的反應容器中，計量加入水，然後慢慢加入丙烯醯胺晶體以及阻聚劑對甲氧基苯酚，同時伴隨攪拌，在40-45攝氏度下促使丙烯醯胺充分溶解於水中，然後採用循環冷卻系統降低反應液溫度至15-25攝氏度，加入氫氧化鈉水溶液，攪拌混合均勻後，滴加質量含量為37%甲醛水溶液，滴加速度控制在50-60ml/min，以保證反應液溫度始終維持在15-25攝氏度，滴加完畢後，在此條件下繼續反應池，終點pH值 9. 5-10 ；然後用硫酸調pH至微酸性，攪拌溶解到無色至淺粉色透明溶液，存儲即可。
權利要求
1.一種製備N-羥甲基丙烯醯胺的方法，其特徵在於，包括以下步驟以對甲氧基苯酚為阻聚劑，在40-45攝氏度下將丙烯醯胺晶體溶解到水中，然後在15-25攝氏度下，加入氫氧化鈉水溶液，攪拌混合均勻後，滴加質量含量為37%甲醛水溶液，滴加速度控制在 50-60ml/min ；滴加完畢後，繼續反應池，終點pH值介於9. 5-10 ；然後用硫酸調pH至微酸性即可。
2.根據權利要求1所述製備N-羥甲基丙烯醯胺的方法，其特徵在於，所述丙烯醯胺、甲醛、水三者的摩爾比為=1-1. 1:1:7。
全文摘要
本發明公開了一種製備N-羥甲基丙烯醯胺的方法，包括以下步驟以對甲氧基苯酚為阻聚劑，在40-45攝氏度下將丙烯醯胺晶體溶解到水中，然後在15-25攝氏度下，加入氫氧化鈉水溶液，攪拌混合均勻後，滴加質量含量為37%甲醛水溶液，滴加速度控制在50-60ml/min；滴加完畢後，繼續反應2h，終點pH值介於9.5-10；然後用硫酸調pH至微酸性即可。由此可知本發明在比較高的溫度(40-45攝氏度)下溶解丙烯醯胺晶體，可以提高溶解速率，減少生產時間；然後在阻聚劑存在下，比較低的溫度進行反應，可以減少單體的自交聯，減少副產物的生成。由此可知，本發明具有反應時間短，得率高，工藝較為簡便等優點。
文檔編號C07C231/12GK102351729SQ201110246239
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月25日 優先權日2011年8月25日
發明者張寧榮, 錢華 申請人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠