一種從石英砂中同步除去多種雜質的方法
2023-06-05 00:50:06 2
專利名稱：一種從石英砂中同步除去多種雜質的方法
技術領域：
本發明涉及化工分離技術領域，具體是從市售純度的石英砂中進一步同步除去多種雜質的新方法，對市售純度的石英砂進行深度純化。
背景技術：
石英砂是一種堅硬、耐磨、化學性能穩定的矽酸鹽礦物，其主要礦物成分是Si02。 高純石英砂是高技術工業重要的原材料，被廣泛的地應用於光纖製造、高等級玻璃以及純淨半導體材料製造等領域。但天然石英砂以及一般市售的石英砂(S^2含量為99. 39%)其純度遠遠不能滿足高技術材料對其純度的要求，因此，需對市售石英砂進一步純化。石英砂中含有的主雜質有Fe203、Al203、K20、Na20、Ca0等，由於石英砂與這些雜質具有緊密的晶格結構，因此，從石英砂中進一步除去雜質很困難。現通常採用氫氟酸(HF)或各種不同比例的鹽酸、硝酸、硫酸這些工業強酸的混合物浸出石英砂中的雜質。採用氫氟酸處理時，其浸出效果雖然可達75%-96%，但其缺陷是 氫氟酸與SW2發生反應會導致目標產品損失。採用鹽酸、硝酸、硫酸這些工業強酸處理時， 其缺陷是1、雖解決了目標產品損失的問題，但由於石英砂的難浸性，為提高浸出效率，就得使用很長的浸出時間，或者很高的浸出溫度，或者很冗長的浸出流程，且浸出率通常也不足50%。2、為提高浸出率，一般使用濃度很高的工業強酸，導致殘酸的濃度高；而高強酸濃度不但對浸出設備和管道有較大的腐蝕作用，也對環境造成潛在的危害。近年來，隨著環保意識的增強，上述的氫氟酸和工業強酸已被可再生的草酸 (H2C2O4)這一弱酸代替，採用草酸處理時，其殘酸對環境的危害大大減輕，但缺點是浸出效率不高，一般為40%-50%。專利號為ZL200710134555. 5、名稱為「一種從工業純石英砂中深度除鋁的方法」專利文獻公開一種採用草酸和鹽酸的混合酸並結合超聲波對石英砂中的雜質鋁進行深度去除，除去率可達53%。這種方法僅能去除其中的一種雜質，如果要除去其它雜質，就得對浸出的環境溫度、酸濃度等進行必需的改變，而這種改變會導致生產成本的增加或者能耗的增加和流程的冗長。
發明內容
本發明的目的是根據情況提出一種從石英砂中同步除去鐵、鋁或鐵、鋁、鈣、鎂、納多種雜質的方法，從市售石英砂精礦中高效、綠色、無害地進行深度除雜。本發明採用的技術方案之一是先將6-8g/l的草酸、2_4g/l的抗壞血酸、 10-20g/l的鹽酸按體積比1:1:1混合，將混合酸加入反應器中；再將不大於10. Og的、粒度為200目的市售石英砂經去離子蒸餾水洗滌後置於所述反應器中，經常規攪拌；最後用去離子蒸餾水加至100ml，然後加熱至80-95°C，反應2_4小時即可。如對產品中的雜質鋁含量要求很高，或原礦砂中雜質鋁含量較高，可進一步將以上反應得到的殘渣過濾，再用去離子蒸餾水洗至中性，投入2-4g/l的碳酸鈉溶液中，反應溫度不低於80°C ；同時用功率為150W的超聲波照射，反應25分鐘即可。本發明採用的技術方案之二是先將4g/l_6g/l的草酸加入反應器中；再將不大於10. Og的、粒度為200目的市售石英砂10. Og經去離子蒸餾水洗滌後也置於反應器中；最後用去離子蒸餾水加至100ml，將所得混和液混勻後加熱至75°C -90°C，反應40-60分鐘， 同時用功率為150W的超聲波照射反應40分鐘即可，
本發明的有益效果是
1、本發明儘量使用無毒無害的溶劑浸出，不用或僅用了濃度很稀的鹽酸，可減少對浸出設備的腐蝕和其殘酸對環境的危害。採用的草酸與傳統的工業強酸相比，其殘酸對環境的危害較小。抗壞血酸(維生素Qascorbate)是一種無毒酸，雖然其本身對浸出石英砂中雜質鐵和鋁的能力不強，但在很稀濃度鹽酸的協同作用下，其浸出效率大增，且在浸出除雜過程中不會導致目標產物的損失。2、本發明可同時浸出至少包括鐵、鋁兩個危害最大、含量最高的主雜質元素，對鈣、鎂、鈉等其餘非主雜質元素也能同時浸出，鐵的浸出率可達42. 5%以上，鋁的浸出率為 34. 5%以上，該主雜質元素浸出率比通常的其它酸類浸出高20%左右，與浸出單個雜質的浸出率接近。本發明對鈣、鎂、鈉非主雜質也能同時浸出，鉀、鈉、鈣的浸出率在80%左右，比工業強酸或有機弱酸浸出率要高。
具體實施例方式方案一將6-8g/l的草酸、2_4g/l的抗壞血酸、10_20g/l的鹽酸混合，三種酸的體積比是1 :1 :1，將混合酸加入反應器中。將不大於10. Og的、粒度為200目(對應於泰勒篩平均粒度0. 072mm)的市售石英砂(SW2含量為99. 39%)經去離子蒸餾水洗滌後也置於反應器中，用去離子蒸餾水加至100ml，再一起經常規攪拌，然後加熱至80-95°C，反應2_4小時。此時，鐵的浸出率為61. 12%-62. 86%，鋁的浸出率為12. 01%-16. 22%，可見這種方法對雜質鐵的浸出率高，但對雜質鋁的浸出率不高。當需要進一步去除雜質鋁時，可將上述反應後得到的殘渣過濾，再用去離子蒸餾水洗至中性，投入2-4g/l的碳酸鈉溶液中反應，殘渣與碳酸鈉溶液的固液比約為1 :10，在溫度不低於80°C條件下再次浸出雜質鐵和鋁，並同時用功率為150W的超聲波照射，浸出25分鐘後，鐵的總浸出率為70. 01%-72. 09%.鋁的總浸出率為 45. 05%-46. 86%.
方案二 將4g/l-6g/l的草酸加入反應器中，將不大於10. Og的、粒度為200目(對應於泰勒篩平均粒度0. 072mm)的市售石英砂(SiO2含量為99. 39%)經去離子蒸餾水洗滌後也置於反應器中，用去離子蒸餾水加至100ml，再一起經常規攪拌，混勻後加熱至75°C-90°C，反應40-60分鐘，並用功率為150W的超聲波照射，反應40分鐘，鐵、鋁、鉀、鈉、鈣的浸出率分別為 42. 5%-64. 3%, 34. 5%-49. 1%、82· 5%-88. 3%, 79. 5%_82· 5%, 75. 5%_76· 4%。以下提供本發明的實施例以進一步描述本發明 實施例權利要求
1.一種從石英砂中同步除去多種雜質的方法，其特徵是依次採用如下步驟(1)將6-8g/l的草酸、2-4g/l的抗壞血酸、10-20g/l的鹽酸按體積比1:1:1混合，將混合酸加入反應器中；(2)將不大於10.Og的、粒度為200目的市售石英砂經去離子蒸餾水洗滌後置於所述反應器中，用去離子蒸餾水加至IOOml ；(3)用常規攪拌，並加熱至80-95°C，反應2-4小時即可。
2.根據權利要求1所述的一種從石英砂中同步除去多種雜質的方法，其特徵是將步驟(3)反應後得到的殘渣過濾，再用去離子蒸餾水洗至中性，投入2-4g/l的碳酸鈉溶液中反應，殘渣與碳酸鈉溶液的固液比為1 :10，反應溫度不低於80°C ；同時用功率為150W的超聲波照射反應25分鐘即可。
3.—種從石英砂中同步除去多種雜質的方法，其特徵是依次採用如下步驟(1)將4g/l-6g/l的草酸加入反應器中；(2)將不大於10.Og的、粒度為200目的市售石英砂經去離子蒸餾水洗滌後加入所述反應器中，用去離子蒸餾水加至IOOml ；(3)將所得混和液混勻後加熱至75°C-90°C，反應40-60分鐘，同時用功率為150W的超聲波照射反應即可。
全文摘要
本發明公開一種從石英砂中同步除去多種雜質的方法，將6-8g/l草酸、2-4g/l抗壞血酸、10-20g/l鹽酸按體積111混合，將混合液與不大於10g的、粒度為200目的市售石英砂一起攪拌，加熱至80-95℃,反應2-4小時；如需進一步提高浸出率，可將反應獲得殘渣過濾，洗至中性，投入到2-4g/l的碳酸鈉溶液中；或用4g/l-6g/l的草酸與石英砂加熱至75℃-90℃,反應40-60分鐘，同時用功率為150W的超聲波照射。本發明能同時浸出至少包括鐵、鋁主要雜質，鐵的浸出率達42.5%以上，鋁的浸出率達34.5%以上，對鈣、鎂、鈉非主雜質也能同時浸出；使用的是無毒無害的溶劑，不用或僅用了濃度很稀的鹽酸，減少了對浸出設備的腐蝕和其殘酸對環境的危害。
文檔編號C01B33/12GK102424393SQ201110277250
公開日2012年4月25日 申請日期2011年9月19日 優先權日2011年9月19日
發明者周利芬, 張志珍, 李小霞, 李敬生, 杜飛虎, 熊甜甜, 黃後權 申請人:江蘇大學