4-溴-4-碘聯苯的製備方法

2023-06-04 23:46:46 2

專利名稱：4-溴-4-碘聯苯的製備方法
技術領域：
本發明屬於化學領域。具體涉及4-溴-4-碘聯苯的製備方法。
背景技術：
有機電子學的快速發展，不斷促使有機發光二極體技術的成熟，目前已經大量的在個人電子消費品中使用，例如手機和數位相機。預計在2015年，大面積高清有機發光管電視將在市場中普及。目前有機發光二極體照明技術也得到很大的發展和改進，預計在2020年，普及使用。國內外市場對有機發光二極體發光材料的需求，每年都在成倍的增漲，預計到2020年全球對有機發光二極體的需求高達800億美元。4-溴-4-碘聯苯是一種在有機發光材料中廣泛應用的中間體，後繼可以與很多其他中間體進行Suzuki, Ullmann, Buchward和Sonogshira反應形成共軛分子和三芳胺類化合物，共軛分子是重要的發光材料，三芳胺是重要的空穴傳輸材料。因此，開發一條低成本工業化路線合成4- 溴-4-碘聯苯對於開發商業化的有機發光二極體材料來說具有極其重要的意義。杜邦公司的專利(US201195269h和US201265432)中使用碘-碘酸作為碘化劑，其
反應式如下:
權利要求
1.4-溴-4-碘聯苯的製備方法，其特徵在於:用碘-雙氧水體系碘化4-溴聯苯合成.4_漠_4_鵬聯苯。
2.根據權利要求1所述的4-溴-4-碘聯苯的製備方法，其特徵在於:所述的碘化反應溫度為50 60°C。
3.根據權利要求1或2任一項所述的4-溴-4-碘聯苯的製備方法，其特徵在於:包括以下步驟: a、室溫下將雙氧水滴加到4-溴聯苯、碘和乙酸的混合溶液中，攪拌3 4小時後，在.50 60°C，攪拌反應3 5小時； b、用有機溶劑重結晶提純產品，得到4-溴-4-碘聯苯。
4.根據權利要求3所述的4-溴-4-碘聯苯的製備方法，其特徵在於:步驟a所述的雙氧水的質量濃度為25 30%。
5.根據權利要求3所述的4-溴-4-碘聯苯的製備方法，其特徵在於:步驟a所述的滴加雙氧水時的溫度為40 50°C。
6.根據權利要求3所述的4-溴-4-碘聯苯的製備方法，其特徵在於:步驟a所述的4-溴聯苯、碘和雙氧水的摩爾比為1.0: 0.51 0.55: 2.0 3.0。
7.根據權利要求3所述的4-溴-4-碘聯苯的製備方法，其特徵在於:步驟a所述乙酸的體積為4-溴聯苯體積的3 4倍。
8.根據權利要求3所述的4-溴-4-碘聯苯的製備方法，其特徵在於:步驟a所述的反應結束後，回收乙酸。
9.根據權利要求3所述的4-溴-4-碘聯苯的製備方法， 其特徵在於:步驟b所述的有機溶劑為甲醇、乙醇或丙酮中的至少一種。
全文摘要
本發明屬於化學領域。具體涉及4-溴-4-碘聯苯的製備方法。本發明所要解決的技術問題是傳統合成方法產率低、後處理繁瑣、汙染大和成本高。本發明解決上述技術問題的技術方案是提供一種4-溴-4-碘聯苯的製備方法，是用碘-雙氧水體系碘化4-溴聯苯合成4-溴-4-碘聯苯。本發明為工業化生產4-溴-4-碘聯苯提供了一種高產率、低汙染和低成本的新方法。
文檔編號C07C17/12GK103204762SQ201310139730
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月22日 優先權日2013年4月9日
發明者鄧建, 查文偉 申請人:愛斯特(成都)生物製藥有限公司