一種改性卡爾費休水分測定方法
2023-06-05 10:04:21 1
一種改性卡爾費休水分測定方法
【專利摘要】本發明公開了一種改性卡爾費休水分測定方法，包括衝洗、預滴定、滴定度測定和樣品測定；所述的滴定度測定為：在測定杯中加入0.2g-0.4g咪唑並開始標定，計算滴定度；所述的樣品測定為：稱量需要測定的樣品0.02g-0.15g加入到測定杯中並輸入所加入樣品的質量，由測量儀器自動滴定計算所測樣品的含水量。本發明檢測複雜混合有機物水分，加入咪唑起到了緩衝pH值的作用，保證了測定樣品在測定杯中的pH值保持在5-7之間，特別是檢測酸性物質的水分含量時，測定時間短，保證了反應速度，提高了檢測效率和測定準確率。
【專利說明】一種改性卡爾費休水分測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種產品含水測定方法，尤其涉及一種有機或無機酸性化工產品中游離水或結晶水的測定方法。
【背景技術】
[0002]目前，樣品中水分的測定有許多種方法，常用的方法有以下幾種:①烘乾稱重法——烘乾法的優點是對設備要求不嚴，但它的缺點也是明顯的，烘乾法費時、費力，綜合費用高，尤其對於含水量較小的樣品，所需樣品量大，且檢測結果並不精確可靠；②紅外水分儀——檢測原理與烘乾稱重的方法相同，相對於傳統方法，結果更加精確，但在檢測中一些揮發性樣品也會被計算為水分；③氣相色譜法——靈敏度大大提高，可以檢測到IOOppm左右，甚至更低，但是對於固體樣品，特別是無機固體樣品不方便檢測卡爾費休測定法——這是一種檢測水分的專一性方法，檢測速度很快，靈敏度很高，而且針對大多數不同的樣品都有相應的檢測方法，具有很廣泛的適用性。
[0003]卡爾費休水分測定法在測定物質水分的各類化學方法中，是對水的測定最為專一、最為準確的化學方法。雖屬經典方法但經過近年改進，提高了準確度，擴大了測量範圍，已被列為許多物質中水分測定的標準方法。卡爾費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。適用於許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定，庫侖法特別適用於微量、痕量水的測定，是世界公認的測定物質水分含量的經典方法，可快速測定液體、固體、氣體中的水分含量，為世界通用的行業標準分析方法，廣泛應用在石油、化工、電力、醫藥、農藥行業及院校科研等單位。
[0004]1935年卡爾費休(Karl Fischer)發現了，在以卩比唳、甲醇和二氧化硫為介質的體系中，碘單質可以和水以穩定的化學計量方式發生反應，於是他公開發表了 "測定水含量的新方法〃的報導，從此，這種方法成為測定水含量的一個新方法得到了世界性的廣泛應用。卡爾費休(Karl Fischer)在最初的研究中借鑑了 Bunsen反應,上述反應是可逆的，為了使反應向正方向移動並定量進行，須加入鹼性物質，體系最佳的PH值範圍是5-7。
[0005]卡爾費休水分測定法是以甲醇為介質以卡氏液為滴定液進行樣品水分測量的一種方法。此方法操作簡單，準確度高，廣泛應用於醫藥、石油、化工、農藥、染料、糧食等領域。尤其適用於遇熱易被破壞的樣品，不僅測出自由水，也可測出結合水，常被作為水分特別是痕量水分的標準分析方法。但該方法要求測量杯中PH值必須保持在5-7之間測量結果才快速準確，而成分複雜的酸性固化劑等樣品僅向測定杯中加入I滴，PH值就會小於3，用該方法測量水分不僅效率極低(約10分鐘)，且結果不準確。
【發明內容】
[0006]本發明所要解決的問題是提供一種改性卡爾費休水分測定方法，利用咪唑改性卡爾費休試劑檢測成分複雜的有機混合物水分的含量，可保證PH值在測定要求的範圍。
[0007]本發明的技術方案是:一種改性卡爾費休水分測定方法，包括衝洗、預滴定、滴定度測定和樣品測定；
所述的滴定度測定為:在測定杯中加入咪唑並開始標定，計算滴定度；
所述的樣品測定為:稱量需要測定的樣品加入到測定杯中並輸入所加入樣品的質量，由測量儀器自動滴定計算所測樣品的含水量。
[0008]所述的滴定度測定中，在測定杯中加入所述的咪唑的質量為0.2g-0.4g，精確至
0.01g0 [0009]所述的樣品測定中，需要測定的樣品的質量為0.02g-0.15g，精確至0.0OOlgo
[0010]有益效果:本發明檢測複雜混合有機物水分，加入咪唑起到了緩衝pH值的作用，保證了測定樣品在測定杯中的PH值保持在5-7之間，特別是檢測酸性物質的水分含量時，測定時間短，保證了反應速度，提高了檢測效率和測定準確率。
[0011]【具體實施方式】
咪唑為平面五元環狀化合物，易溶於水(以無限比例)和其它極性溶劑。咪唑的兩個氮原子間存在永久偶極，極性很強，偶極矩為3.61D，並且分子間存在氫鍵締合，導致了咪唑具有反常高的沸點(256°C)。分子中存在一個6電子共軛大π鍵，故具有典型的芳香性。與氫以σ鍵相連的氮原子提供一對電子，環內其餘四個原子各提供一個電子成鍵。IN上有氫的咪唑環中，氫原子可以在兩個氮原子間遷移，存在兩個互變異構體，C-4和C-5是等同的。
[0012]咪唑具有兩性，即同時表現出酸性與鹼性。作為一種酸，咪唑的PKa是14.5，它的酸性比羧酸、酚類與醯亞胺弱，但稍微比醇強，可離解質子在N-1上；作為鹼，咪唑的共軛酸的PKa大約是7，使咪唑鹼性比吡啶強約六十倍以上，可以和無機酸生成穩定且易溶於水的鹽，體現鹼性的原子為N-3。
[0013]咪唑的一些共振結構如下所示:
【權利要求】
1.一種改性卡爾費休水分測定方法，包括衝洗、預滴定、滴定度測定和樣品測定，其特徵在於: 所述的滴定度測定為:在測定杯中加入咪唑並開始標定，計算滴定度； 所述的樣品測定為:稱量需要測定的樣品加入到測定杯中並輸入所加入樣品的質量，由測量儀器自動滴定計算所測樣品的含水量。
2.根據權利要求1所述的改性卡爾費休水分測定方法，其特徵在於，所述的滴定度測定中，在測定杯中加入所述的咪唑的質量為0.2g-0.4g，精確至0.0lgo
3.根據權利要求1所述的改性卡爾費休水分測定方法，其特徵在於，所述的樣品測定中，需要測定的樣品的質量為0.02g-0.15g，精確至0.0OOlg0
【文檔編號】G01N31/16GK103558335SQ201310541066
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月5日 優先權日:2013年11月5日
【發明者】祝建勳, 張志敏, 彭國寶 申請人:山東聖泉化工股份有限公司