一種工業吐納麝香的製備方法
2023-06-05 18:19:21
專利名稱：一種工業吐納麝香的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種麝香的合成方法，具體的說是一種工業吐納麝香的製備方法。
背景技術：
吐納麝香(7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘)是一種日用型香料，吐納 麝香屬於雙環類萘滿型麝香，具有濃厚的粉香氣息，香質優良、香氣幽雅、留香持久，給人一 種十分舒坦愉快的感覺，該產品擴散力強、調和性好，在酸鹼介質中穩定，不易變色，與纖維 附著力強，適用於香皂、香粉等高檔化妝品，也適用於洗滌劑、織物柔軟劑等，該產品是國際 公認的使用安全、對人體肌膚無害的一種十分理想的香料，但吐納麝香在國內的開發研究 還處於起步階段，仍需從國外進口，目前國內市場上常使用硝基麝香，但硝基麝香對人體肌 膚有嚴重損害，引起皮膚癌，已成為禁產禁用產品，而吐納麝香則成為硝基麝香的理想替代 品，根據有關顯示可知吐納麝香在國內的需求量急劇上升，目前合成吐納麝香方法產率低， 純度低，造價昂貴，生產成本高，耗時長。
發明內容
本發明針對上述問題，提供一種生產成本低、收率高和單元操作工業化的吐納 麝香的合成方法，從而滿足國內工業化生產。本發明的目的為提供一種工業吐納麝香的製備方法，合成方法為 步驟一、製備中間體1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘1)按分子摩爾質量比取2—3摩爾的對異丙基甲苯、1 一 1. 5摩爾的2，3- 二甲基-1- 丁 烯和1. 05-1. 40摩爾的叔丁基氯，進行混合形成物料反應液A-1，備用；2)在20—25°C條件下，按重量份數比取無水三氯化鋁或無水氯化鋅10份、濃硫酸1份、 鹽酸0. 5份、環己烷2—4份，先將濃硫酸、鹽酸和環己烷進行混合，然後邊攪拌邊加入無水 三氯化鋁或無水氯化鋅待反應終止後形成反應混合液A-2，備用；3)按重量份數比取1份的物料反應液A-I逐漸滴加到1.2-1. 5份的反應混合液A-2 中，滴加時間為50— 70分鐘，滴加結束後利用薄層色譜法或氣相色譜法跟蹤反應進程至反 應終點止，形成反應物A ；4)將反應物A取出放入0—4°C的鹽水中，攪拌20—30分鐘，置於分液漏鬥中進行分離 得到有機層，利用飽和氯化鈉對有機層洗滌3—5次，再用無水硫酸鈉進行乾燥，減壓蒸餾 純化，得到中間體1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘；步驟二、製備7-乙醯基_1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘1)按分子摩爾質量比取1一1.5摩爾的1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘和2.1—3. 0摩 爾的乙醯氯，進行混合形成物料反應液B-1，備用；2)在0-5°C條件下，按重量份數比取無水三氯化鋁或無水氯化鋅1.2—2. 0份、二氯甲 烷1一 1. 2份，在二氯甲烷中加入無水三氯化鋁或無水氯化鋅，進行攪拌至完全溶解止，形 成反應混合液B-2，備用；3)按重量份數比取1份的物料反應液B-I滴加到1.2-1. 4份的反應混合液B-2中， 滴加時間為50—70分鐘，進行付克醯基化反應，待付克醯基化反應結束後，利用薄層色譜 法或氣相色譜法跟蹤反應進程至反應終點止，形成反應物B ；4)將反應物B取出放入0— 4°C的鹽水中，攪拌45— 60分鐘，置於分液漏鬥中進行分 離得到有機層，用不飽和碳酸鈉對有機層進行洗滌2—4次，再利用飽和氯化鈉對有機層洗 滌1一3次，後用無水硫酸鈉進行乾燥，減壓蒸除溶劑，得到7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲 基四氫化萘粗品；步驟三、7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘的純化按重量百分比將7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘加入到1. 5—2倍的無水乙 醇中，加熱溶解後，置於0°C條件下放置24_觀小時，待固體全部析出後，抽濾，得到純度 大於98%的7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘，即吐納麝香； 所述的濃硫酸濃度為98%，鹽酸的濃度為36%。有益效果本發明通過付氏烷基化催化反應，優化了反應時間，提高了對異丙基甲苯與2，3-二甲 基-1-丁烯發生環化反應的選擇性，使用本發明中多聚磷酸、無水三氯化鋁和濃硫酸的比 例，可使中間產物1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘的產率達到80%以上，從而提高7-乙醯 基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘的總產率。本發明中利用無水乙醇對7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘進行粗品純 化，通過無水乙醇飽和溶液低溫結晶的方法，取代了最終產品7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六 甲基四氫化萘以前工藝中使用的減壓精餾、重結晶等方法，操作更加簡單，得到了純度為 98%的吐7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘產品。本發明中的提取方法使用條件溫和，操作簡單，產率高，生產成本低，實現7-乙醯 基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘的高產率，減少時間消耗。
具體實施例方式實施例一步驟一、製備中間體1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘1)按分子摩爾質量比取2摩爾的對異丙基甲苯、1摩爾的2，3-二甲基-1- 丁烯和1. 05 摩爾的叔丁基氯，進行混合形成物料反應液A-I，備用；2)在20°C條件下，按重量份數比取無水三氯化鋁10份、濃硫酸1份、鹽酸0.5份、環己 烷2份，先將濃硫酸、鹽酸和環己烷進行混合，然後邊攪拌邊加入無水三氯化鋁待反應終止 後形成反應混合液A-2，備用；3)按重量份數比取1份的物料反應液A-I逐漸滴加到1.2份的反應混合液A-2中，滴 加時間為50分鐘，滴加結束後利用薄層色譜法跟蹤反應進程至反應終點止，形成反應物A ；4)將反應物A取出放入0°C的鹽水中，攪拌20分鐘，置於分液漏鬥中進行分離得到有 機層，利用飽和氯化鈉對有機層洗滌3次，再用無水硫酸鈉進行乾燥，減壓蒸餾純化，得到 中間體1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘；步驟二、製備7-乙醯基_1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘1)按分子摩爾質量比取1摩爾的1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘和2. 1摩爾的乙醯氯，進行混合形成物料反應液B-I，備用；2)在0°C條件下，按重量份數比取無水三氯化鋁1.2份、二氯甲烷1份，在二氯甲烷中 加入無水三氯化鋁，進行攪拌至完全溶解止，形成反應混合液B-2，備用；3)按重量份數比取1份的物料反應液B-I滴加到1.2份的反應混合液B-2中，滴加時 間為50分鐘，進行付克醯基化反應，待付克醯基化反應結束後，利用薄層色譜法跟蹤反應 進程至反應終點止，形成反應物B ；4)將反應物B取出放入0°C的鹽水中，攪拌45分鐘，置於分液漏鬥中進行分離得到有機 層，用不飽和碳酸鈉對有機層進行洗滌2次，再利用飽和氯化鈉對有機層洗滌1次，後用無 水硫酸鈉進行乾燥，減壓蒸除溶劑，得到7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘粗品；步驟三、7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘的純化按重量百分比將7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘加入到1.5倍的無水乙醇 中，加熱溶解後，置於0°C條件下放置M小時，待固體全部析出後，抽濾，得到純度為98% 的7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘，即吐納麝香。
實施例二步驟一、製備中間體1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘1)按分子摩爾質量比取2.5摩爾的對異丙基甲苯、1. 25摩爾的2，3- 二甲基-1- 丁烯 和1. 25摩爾的叔丁基氯，進行混合形成物料反應液A-1，備用；2)在23°C條件下，按重量份數比取無水三氯化鋁10份、濃硫酸1份、鹽酸0.5份、環己 烷3份，先將濃硫酸、鹽酸和環己烷進行混合，然後邊攪拌邊加入無水三氯化鋁待反應終止 後形成反應混合液A-2，備用；3)按重量份數比取1份的物料反應液A-I逐漸滴加到1.3份的反應混合液A-2中，滴 加時間為60分鐘，滴加結束後利用薄層色譜法跟蹤反應進程至反應終點止，形成反應物A ；4)將反應物A取出放入2°C的鹽水中，攪拌25分鐘，置於分液漏鬥中進行分離得到有 機層，利用飽和氯化鈉對有機層洗滌4次，再用無水硫酸鈉進行乾燥，減壓蒸餾純化，得到 中間體1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘；步驟二、製備7-乙醯基_1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘1)按分子摩爾質量比取1.3摩爾的1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘和2.6摩爾的乙醯 氯，進行混合形成物料反應液B-1，備用；2)在;TC條件下，按重量份數比取無水三氯化鋁1.6份、二氯甲烷1.1份，在二氯甲烷 中加入無水三氯化鋁，進行攪拌至完全溶解止，形成反應混合液B-2，備用；3)按重量份數比取1份的物料反應液B-I滴加到1.3份的反應混合液B-2中，滴加時 間為60分鐘，進行付克醯基化反應，待付克醯基化反應結束後，利用薄層色譜法跟蹤反應 進程至反應終點止，形成反應物B ；4)將反應物B取出放入2°C的鹽水中，攪拌52分鐘，置於分液漏鬥中進行分離得到有機 層，用不飽和碳酸鈉對有機層進行洗滌3次，再利用飽和氯化鈉對有機層洗滌2次，後用無 水硫酸鈉進行乾燥，減壓蒸除溶劑，得到7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘粗品；步驟三、7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘的純化按重量百分比將7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘加入到1.7倍的無水乙醇 中，加熱溶解後，置於0°C條件下放置沈小時，待固體全部析出後，抽濾，得到純度為98. 5%的7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘，即吐納麝香。實施例三步驟一、製備中間體1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘1)按分子摩爾質量比取3摩爾的對異丙基甲苯、1.5摩爾的2，3- 二甲基-1- 丁烯和 1. 40摩爾的叔丁基氯，進行混合形成物料反應液A-1，備用；2)在25°C條件下，按重量份數比取無水三氯化鋁10份、濃硫酸1份、鹽酸0.5份、環己 烷4份，先將濃硫酸、鹽酸和環己烷進行混合，然後邊攪拌邊加入無水三氯化鋁待反應終止 後形成反應混合液A-2，備用；3)按重量份數比取1份的物料反應液A-I逐漸滴加到1.5份的反應混合液A-2中，滴 加時間為70分鐘，滴加結束後利用薄層色譜法跟蹤反應進程至反應終點止，形成反應物A ；4)將反應物A取出放入4°C的鹽水中，攪拌30分鐘，置於分液漏鬥中進行分離得到有 機層，利用飽和氯化鈉對有機層洗滌5次，再用無水硫酸鈉進行乾燥，減壓蒸餾純化，得到 中間體1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘；步驟二、製備7-乙醯基_1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘1)按分子摩爾質量比取1.5摩爾的1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘和3. 0摩爾的乙醯 氯，進行混合形成物料反應液B-1，備用；2)在5°C條件下，按重量份數比取無水三氯化鋁2.0份、二氯甲烷1. 2份，在二氯甲烷 中加入無水三氯化鋁，進行攪拌至完全溶解止，形成反應混合液B-2，備用；3)按重量份數比取1份的物料反應液B-I滴加到1.4份的反應混合液B-2中，滴加時 間為70分鐘，進行付克醯基化反應，待付克醯基化反應結束後，利用薄層色譜法跟蹤反應 進程至反應終點止，形成反應物B ；4)將反應物B取出放入4°C的鹽水中，攪拌60分鐘，置於分液漏鬥中進行分離得到有機 層，用不飽和碳酸鈉對有機層進行洗滌4次，再利用飽和氯化鈉對有機層洗滌3次，後用無 水硫酸鈉進行乾燥，減壓蒸除溶劑，得到7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘粗品；步驟三、7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘的純化按重量百分比將7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘加入到2倍的無水乙醇中， 加熱溶解後，置於0°C條件下放置觀小時，待固體全部析出後，抽濾，得到純度為98. 8%的 7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘，即吐納麝香。實施例四步驟一、製備中間體1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘1)按分子摩爾質量比取2摩爾的對異丙基甲苯、1摩爾的2，3-二甲基-1- 丁烯和1. 05 摩爾的叔丁基氯，進行混合形成物料反應液A-I，備用；2)在20°C條件下，按重量份數比取無水氯化鋅10份、濃硫酸1份、鹽酸0.5份、環己烷 2份，先將濃硫酸、鹽酸和環己烷進行混合，然後邊攪拌邊加入無水氯化鋅待反應終止後形 成反應混合液A-2，備用；3)按重量份數比取1份的物料反應液A-I逐漸滴加到1.2份的反應混合液A-2中，滴 加時間為50分鐘，滴加結束後利用氣相色譜法跟蹤反應進程至反應終點止，形成反應物A ；4)將反應物A取出放入0°C的鹽水中，攪拌20分鐘，置於分液漏鬥中進行分離得到有 機層，利用飽和氯化鈉對有機層洗滌3次，再用無水硫酸鈉進行乾燥，減壓蒸餾純化，得到中間體1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘；步驟二、製備7-乙醯基_1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘1)按分子摩爾質量比取1摩爾的1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘和2.1摩爾的乙醯氯， 進行混合形成物料反應液B-I，備用；2)在0-5°C條件下，按重量份數比取無水氯化鋅1.2份、二氯甲烷1份，在二氯甲烷中 加入無水氯化鋅，進行攪拌至完全溶解止，形成反應混合液B-2，備用；3)按重量份數比取1份的物料反應液B-I滴加到1.2份的反應混合液B-2中，滴加時 間為50分鐘，進行付克醯基化反應，待付克醯基化反應結束後，利用氣相色譜法跟蹤反應 進程至反應終點止，形成反應物B ；4)將反應物B取出放入0°C的鹽水中，攪拌45分鐘，置於分液漏鬥中進行分離得到有機 層，用不飽和碳酸鈉對有機層進行洗滌2次，再利用飽和氯化鈉對有機層洗滌1次，後用無 水硫酸鈉進行乾燥，減壓蒸除溶劑，得到7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘粗品；步驟三、7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘的純化按重量百分比將7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘加入到1.5倍的無水乙醇 中，加熱溶解後，置於0°C條件下放置M小時，待固體全部析出後，抽濾，得到純度為98% 的7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘，即吐納麝香。
實施例五步驟一、製備中間體1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘1)按分子摩爾質量比取2.5摩爾的對異丙基甲苯、1. 25摩爾的2，3- 二甲基-1- 丁烯 和1. 25摩爾的叔丁基氯，進行混合形成物料反應液A-1，備用；2)在23°C條件下，按重量份數比取無水氯化鋅10份、濃硫酸1份、鹽酸0.5份、環己烷 3份，先將濃硫酸、鹽酸和環己烷進行混合，然後邊攪拌邊加入無水氯化鋅待反應終止後形 成反應混合液A-2，備用；3)按重量份數比取1份的物料反應液A-I逐漸滴加到1.3份的反應混合液A-2中，滴 加時間為60分鐘，滴加結束後利用氣相色譜法跟蹤反應進程至反應終點止，形成反應物A ；4)將反應物A取出放入2°C的鹽水中，攪拌25分鐘，置於分液漏鬥中進行分離得到有 機層，利用飽和氯化鈉對有機層洗滌4次，再用無水硫酸鈉進行乾燥，減壓蒸餾純化，得到 中間體1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘；步驟二、製備7-乙醯基_1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘1)按分子摩爾質量比取1.3摩爾的1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘和2.6摩爾的乙醯 氯，進行混合形成物料反應液B-1，備用；2)在3°C條件下，按重量份數比取無水氯化鋅1.6份、二氯甲烷1. 1份，在二氯甲烷中 加入無水氯化鋅，進行攪拌至完全溶解止，形成反應混合液B-2，備用；3)按重量份數比取1份的物料反應液B-I滴加到1.3份的反應混合液B-2中，滴加時 間為60分鐘，進行付克醯基化反應，待付克醯基化反應結束後，利用氣相色譜法跟蹤反應 進程至反應終點止，形成反應物B ；4)將反應物B取出放入2°C的鹽水中，攪拌52分鐘，置於分液漏鬥中進行分離得到有機 層，用不飽和碳酸鈉對有機層進行洗滌3次，再利用飽和氯化鈉對有機層洗滌2次，後用無 水硫酸鈉進行乾燥，減壓蒸除溶劑，得到7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘粗品；步驟三、7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘的純化按重量百分比將7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘加入到1.8倍的無水乙醇 中，加熱溶解後，置於0°C條件下放置沈小時，待固體全部析出後，抽濾，得到純度為98. 5% 的7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘，即吐納麝香。
實施例六步驟一、製備中間體1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘1)按分子摩爾質量比取3摩爾的對異丙基甲苯、1.5摩爾的2，3- 二甲基-1- 丁烯和 1. 40摩爾的叔丁基氯，進行混合形成物料反應液A-1，備用；2)在25°C條件下，按重量份數比取無水氯化鋅10份、濃硫酸1份、鹽酸0.5份、環己烷 4份，先將濃硫酸、鹽酸和環己烷進行混合，然後邊攪拌邊加入無水氯化鋅待反應終止後形 成反應混合液A-2，備用；3)按重量份數比取1份的物料反應液A-I逐漸滴加到1.5份的反應混合液A-2中，滴 加時間為70分鐘，滴加結束後利用氣相色譜法跟蹤反應進程至反應終點止，形成反應物A ；4)將反應物A取出放入4°C的鹽水中，攪拌30分鐘，置於分液漏鬥中進行分離得到有 機層，利用飽和氯化鈉對有機層洗滌5次，再用無水硫酸鈉進行乾燥，減壓蒸餾純化，得到 中間體1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘；步驟二、製備7-乙醯基_1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘1)按分子摩爾質量比取1.5摩爾的1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘和3.0摩爾的乙醯 氯，進行混合形成物料反應液B-1，備用；2)在5°C條件下，按重量份數比取無水氯化鋅2.0份、二氯甲烷1. 2份，在二氯甲烷中 加入無水氯化鋅，進行攪拌至完全溶解止，形成反應混合液B-2，備用；3)按重量份數比取1份的物料反應液B-I滴加到1.4份的反應混合液B-2中，滴加時 間為70分鐘，進行付克醯基化反應，待付克醯基化反應結束後，利用氣相色譜法跟蹤反應 進程至反應終點止，形成反應物B ；4)將反應物B取出放入4°C的鹽水中，攪拌60分鐘，置於分液漏鬥中進行分離得到有機 層，用不飽和碳酸鈉對有機層進行洗滌4次，再利用飽和氯化鈉對有機層洗滌3次，後用無 水硫酸鈉進行乾燥，減壓蒸除溶劑，得到7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘粗品；步驟三、7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘的純化按重量百分比將7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘加入到2倍的無水乙醇中， 加熱溶解後，置於0°C條件下放置觀小時，待固體全部析出後，抽濾，得到純度為98. 8%的 7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘，即吐納麝香。
權利要求
1.一種工業吐納麝香的製備方法，具體步驟如下步驟一、製備中間體1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘1)按分子摩爾質量比取2—3摩爾的對異丙基甲苯、1 一 1. 5摩爾的2，3- 二甲基-1- 丁 烯和1. 05-1. 40摩爾的叔丁基氯，進行混合形成物料反應液A-1，備用；2)在20—25°C條件下，按重量份數比取無水三氯化鋁或無水氯化鋅10份、濃硫酸1份、 鹽酸0. 5份、環己烷2—4份，先將濃硫酸、鹽酸和環己烷進行混合，然後邊攪拌邊加入無水 三氯化鋁或無水氯化鋅待反應終止後形成反應混合液A-2，備用；3)按重量份數比取1份的物料反應液A-I逐漸滴加到1.2-1. 5份的反應混合液A-2 中，滴加時間為50—70分鐘，滴加結束後利用薄層色譜法或氣相色譜法跟蹤反應進程至反 應終點止，形成反應物A ；4)將反應物A取出放入0—4°C的鹽水中，攪拌20—30分鐘，置於分液漏鬥中進行分離 得到有機層，利用飽和氯化鈉對有機層洗滌3—5次，再用無水硫酸鈉進行乾燥，減壓蒸餾 純化，得到中間體1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘；步驟二、製備7-乙醯基_1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘1)按分子摩爾質量比取1一1.5摩爾的1，1，3，4，4，6_六甲基四氫化萘和2.1—3. 0摩 爾的乙醯氯，進行混合形成物料反應液B-1，備用；2)在0-5°C條件下，按重量份數比取無水三氯化鋁或無水氯化鋅1.2—2. 0份、二氯甲 烷1一 1. 2份，在二氯甲烷中加入無水三氯化鋁或無水氯化鋅，進行攪拌至完全溶解止，形 成反應混合液B-2，備用；3)按重量份數比取1份的物料反應液B-I滴加到1.2-1. 4份的反應混合液B-2中， 滴加時間為50— 70分鐘，進行付克醯基化反應，待付克醯基化反應結束後，利用薄層色譜 法或氣相色譜法跟蹤反應進程至反應終點止，形成反應物B ；4)將反應物B取出放入0— 4°C的鹽水中，攪拌45-60分鐘，置於分液漏鬥中進行分 離得到有機層，用不飽和碳酸鈉對有機層進行洗滌2—4次，再利用飽和氯化鈉對有機層洗 滌1一3次，後用無水硫酸鈉進行乾燥，減壓蒸除溶劑，得到7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲 基四氫化萘粗品；步驟三、7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘的純化按重量百分比將7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘加入到1.5_2倍的無水乙 醇中，加熱溶解後，置於0°C條件下放置24_觀小時，待固體全部析出後，抽濾，得到純度 大於98%的7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘，即吐納麝香。
2.根據權利要求1所述的一種工業吐納麝香的製備方法，其特徵在於所述的濃硫酸 濃度為98%，鹽酸的濃度為36%。
全文摘要
一種工業吐納麝香的製備方法，以對異丙基甲苯和2.3-二甲基-1-丁烯為原料，以叔丁基氯為吸氫劑，通過付氏烷基化合成中間體1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘，後利用中間體做為原料與乙醯氯在二氯甲烷溶劑中，發生付克醯基化反應，得到產品吐納麝香(7-乙醯基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氫化萘，AHMT)；本方法與已有方法和技術相比，具有操作簡單，反應速度快速，產品純化僅用無水乙醇熱溶出色素，無需蒸餾和精餾，所獲產率高等特點，實現了工業化生產。
文檔編號C07C49/792GK102050715SQ20111000291
公開日2011年5月11日 申請日期2011年1月7日 優先權日2011年1月7日
發明者劉普, 吳秀芹, 尹衛平, 段文錄, 鄧瑞雪 申請人:河南科技大學