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((4-對氟苯基-6-異丙基-2-(n-甲基甲磺醯胺基)-5-吡啶基)甲基)三苯基鏻鹽的製備方法

2023-06-05 02:14:21 1

((4-對氟苯基-6-異丙基-2-(n-甲基甲磺醯胺基)-5-吡啶基)甲基)三苯基鏻鹽的製備方法
【專利摘要】本發明屬於有機化學【技術領域】,具體為一種((4-對氟苯基-6-異丙基-2-(N-甲基甲磺醯胺基)-5-吡啶基)甲基)三苯基鏻鹽的製備方法。本發明將4-對氟苯基6-異丙基-2-(N-甲基甲磺醯胺基)嘧啶-5-羧酸在硼氫化物、烷基取代氯矽烷和助劑存在下,於有機溶劑中還原製得4-對氟苯基-5-羥甲基-6-異丙基-2-(N-甲基甲磺醯胺基)嘧啶(II),化合物II再與三苯基鏻鹽在有機溶劑中製得((4-對氟苯基-6-異丙基-2-(N-甲基甲磺醯胺基)-5-吡啶基)甲基)三苯基鏻鹽。本發明方法反應條件溫和,操作簡便,適合工業化生產。
【專利說明】((4-對氟苯基-6-異丙基-2- (/V-甲基甲磺醯胺基)-5-吡啶基)甲基)三苯基鱗鹽的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於有機化學【技術領域】,具體涉及一種((4-對氟苯基-6-異丙基-2-0V-甲基甲磺醯胺基)-5-吡啶基)甲基)三苯基鱗鹽的製備方法。
【背景技術】
[0002]((4-對氟苯基-6-異丙基-2-OV-甲基甲磺醯胺基)-5_吡啶基)甲基)三苯基鱗鹽(I)是合成降血脂藥瑞舒伐他汀(Rosuvastatin)的一種重要的中間體,其結構式如(I)所示:
【權利要求】
1.一種4 ((4-對氟苯基-6-異丙基-2-Ov-甲基甲磺醯胺基)-5-吡啶基)甲基)三苯基鱗鹽的製備方法,其特徵在於具體步驟為: (1)以化合物4-對氟苯基6-異丙基-2-OV-甲基甲磺醯胺基)嘧啶-5-羧酸在烷基取代氯矽烷和助劑存在下,於有機溶劑中經硼氫化物還原,反應溫度為0-100°C,反應時間為6h-72 h ;製得化合物4-對氟苯基-5-羥甲基-6-異丙基-2-0V-甲基甲磺醯胺基)嘧啶; (2)然後將化合物4-對氟苯基-5-羥甲基-6-異丙基-2-OV-甲基甲磺醯胺基)嘧啶與三苯基鱗鹽在有機溶劑中成鹽,反應溫度為0-150°C,反應時間為I h-24h,得((4-對氟苯基-6-異丙基-2-OV-甲基甲磺醯胺基)-5_吡啶基)甲基)三苯基鱗鹽; 其中,化合物4 ((4-對氟苯基-6-異丙基-2- OV-甲基甲磺醯胺基)-5-吡啶基)甲基)三苯基鱗鹽的結構式為(I)所示:
2.如權利要求1所述的製備方法,其特徵在於步驟(1)所使用的硼氫化物還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀、硼氫化鋰、硼氫化鋅或硼氫化韓,或者為硼氫化鈉或硼氫化鉀與氯化招、氯化鋰、溴化鋰、氯化鋅或氯化鈣在反應體系中原位形成的硼氫化鋁、硼氫化鋰、硼氫化鋅、硼氫化鈣。
3.如權利要求1所述的製備方法,其特徵在於步驟(1)中所使用的烷基氯矽烷,其結構式為:
4.如權利要求1所述的製備方法,其特徵在於步驟(1)所使用的助劑為碎瓷片、碎玻璃、碎石子或水磨石子,或加工成型的陶瓷珠、玻璃珠或鋼珠。
5.如權利要求1所述的製備方法,其特徵在於步驟(1)所用溶劑為乙醚、甲基叔丁基醚或異丙醚,或為四氫呋喃、1,4-二氧六環、乙二醇甲醚、乙二醇二甲醚或二醇二甲醚。
6.如權利要求1所述的製備方法,其特徵在於步驟(2)中所使用的三苯基鱗鹽為三苯基鱗氫溴酸鹽或三苯基鱗氟硼酸鹽。
7.如權利要求1所述的製備方法,其特徵在於步驟(2)中所使用的溶劑為C1-C4多滷代烷烴,乙腈,苯,C1-C3烷基單取代`或多取代苯。
【文檔編號】C07F9/6512GK103570762SQ201310601197
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月25日 優先權日:2013年11月25日
【發明者】陳芬兒, 熊方均, 黃夏韞, 李 傑, 陳文學, 何秋琴 申請人:復旦大學

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