一種非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的製備方法
2023-06-26 21:31:46 1
專利名稱：一種非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種矽硼碳氮鋁粉體的製備方法。
背景技術：
高溫結構材料是當今航空、航天、能源、化工、機械、冶金等領域的關鍵材料。特別是航空航天技術的發展，對太空飛行器的機頭錐帽、機翼前緣、舵面、蓋板和噴管等高溫結構材料的要求越來越苛刻，要求其具有承載、耐高溫、抗氧化、低密度、高可靠性等特點。矽硼碳氮系陶瓷作為一種新型的高溫結構材料，由於存在較多的共價鍵結構，賦予了材料較高的熱穩定性、抗氧化性以及抗蠕變等性能。但是，利用有機先驅體製備的矽硼碳氮陶瓷，在 1500°C氧化超過M小時，原本非晶態的氧化層就會結晶，並伴有氣泡的產生。為了改進氧化層的質量，人們製備出了矽硼碳氮鋁陶瓷體系，希望通過形成Al203/B203/Si&玻璃態物質，以阻止硼的揮發和氣泡的產生，從而達到改進矽硼碳氮系陶瓷的抗氧化性的目的。實驗表明，鋁的加入的確對氧化行為產生了有利的影響，它可以有效阻止矽硼碳氮陶瓷高溫氧化時氧化層中常常出現的開裂和氣泡現象。目前製備矽硼碳氮鋁材料主要採用首先合成有機先驅體，然後再緩慢裂解生成無機粉末，最後再製備陶瓷材料的方法，存在有機先驅體法原材料來源少、價格高(致使成本增加)、合成時間長、合成條件苛刻、難於控制和產量低等缺點，因而成為其在實際應用方面的瓶頸。
發明內容
本發明的目的是為了解決現有製備矽硼碳氮鋁材料的方法存在成本高、工藝複雜、難於控制和產量低的問題，而提供了一種非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的製備方法。非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的製備方法按以下步驟進行一、稱取純度為99% 99. 9%的立方矽粉(c-Si)、純度為98% 99. 9%的六方氮化硼(h_BN)、純度為99 % 99. 9%的石墨(C)和純度為98% 99. 9%的氮化鋁粉(AlN)為原料，其中各原料的摩爾比為Si BN C AlN = 1 0. 5 1. 5 0. 3 ；二、在手套箱中，將稱取的原料和氮化矽磨球共同放入氮化矽球磨罐中，氮化矽球磨罐密封后從手套箱中取出，然後安裝到行星式球磨機上進行球磨10 100h，再將氮化矽球磨罐置於手套箱中進行取粉，取出的粉即為非晶矽硼碳氮鋁粉體；其中步驟一中原料的粒徑均為1 15 μ m ；步驟二手套箱中充有純度為99. 99%的氬氣；步驟二氮化矽球磨罐中的球料比為10 100 1 ；步驟二中球磨的參數為主盤轉速 100 400r/min，行星盤相對轉速400 1600r/min。非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的製備方法按以下步驟進行一、稱取純度為99% 99. 9%的立方矽粉(c-Si)、純度為98% 99. 9%的六方氮化硼(h_BN)、純度為99 % 99. 9%的石墨(C)和純度為99% 99. 9%的金屬鋁粉(Al)為原料，其中各原料的摩爾比為Si BN C Al = 1 0. 5 1.5 0. 3 ；二、在手套箱中，將稱取的原料和氮化矽磨球共同放入氮化矽球磨罐中，氮化矽球磨罐密封后從手套箱中取出，然後安裝到行星式球磨機上進行球磨10 100h，再將氮化矽球磨罐置於手套箱中進行取粉，取出的粉即為非晶矽硼碳氮鋁粉體；其中步驟一中原料的粒徑均為1 15 μ m ；步驟二手套箱中充有純度為99. 99%的氬氣；步驟二氮化矽球磨罐中的球料比為10 100 1 ；步驟二中球磨的參數為主盤轉速 100 400r/min，行星盤相對轉速400 1600r/min。本發明提出用機械合金化的方法製備非晶矽硼碳氮鋁粉體材料，具有製備過程簡單、工藝易於控制、成本低、產量高，適於工業化生產等優點。
圖1為具體實施方式
七中所得非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的XRD譜圖；圖2為具體實施方式
八中所得非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的透射電鏡圖；圖3為具體實施方式
九中所得非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的高分辨電鏡圖。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的製備方法按以下步驟進行一、稱取純度為99% 99. 9%的立方矽粉(C-Si)、純度為98% 99. 9%的六方氮化硼 (h-BN)、純度為99% 99. 9%的石墨(C)和純度為98% 99. 9%的氮化鋁粉(AlN)為原料，其中各原料的摩爾比為Si BN C AlN=I 0. 5 1.5 0.3;二、在手套箱中， 將稱取的原料和氮化矽磨球共同放入氮化矽球磨罐中，氮化矽球磨罐密封后從手套箱中取出，然後安裝到行星式球磨機上進行球磨10 100h，再將氮化矽球磨罐置於手套箱中進行取粉，取出的粉即為非晶矽硼碳氮鋁粉體；其中步驟一中原料的粒徑均為1 15 μ m ；步驟二手套箱中充有純度為99. 99%的氬氣；步驟二氮化矽球磨罐中的球料比為10 100 1 ；步驟二中球磨的參數為主盤轉速 100 400r/min，行星盤相對轉速400 1600r/min。本實施方式步驟二中主盤與行星盤的轉向是相反的。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中還可以是稱取純度為99% 99. 9%的立方矽粉、純度為98% 99. 9%的六方氮化硼、純度為99% 99. 9%的石墨和純度為99% 99. 9%的金屬鋁粉(Al)為原料，其中各原料的摩爾比為 Si BN C Al = 1 0. 5 1.5 0. 3。其它步驟及參數與具體實施方式
一相同具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中安裝到行星式球磨機上進行球磨I0h。其它步驟及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中安裝到行星式球磨機上進行球磨looh。其它步驟及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中安裝到行星式球磨機上進行球磨20 80h。其它步驟及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中安裝到行星式球磨機上進行球磨50h。其它步驟及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
七本實施方式非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的製備方法按以下步驟進行一、稱取純度為99. 5%的立方矽粉(c-Si)、純度為99%的六方氮化硼(h-BN)、純度為99. 9%的石墨(C)和純度為98. 5%的氮化鋁粉(AlN)為原料，其中各原料的摩爾比為 Si BN C AlN = 1 0. 5 1. 5 0. 3 ；二、在手套箱中，將稱取的原料和氮化矽磨球共同放入氮化矽球磨罐中，氮化矽球磨罐密封后從手套箱中取出，然後安裝到行星式球磨機上進行球磨40h，再將氮化矽球磨罐置於手套箱中進行取粉，取出的粉即為非晶矽硼碳氮鋁粉體；其中步驟一中原料的粒徑均為1 15 μ m ；步驟二手套箱中充有純度為99. 99%的氬氣；步驟二氮化矽球磨罐中的球料比為50 1 ；步驟二中球磨的參數為主盤轉速350r/ min,行星盤相對轉速400r/min。本實施方式製備所得矽硼碳氮鋁粉體材料，從其XRD譜圖(圖1)中可證明確實為非晶態的矽硼碳氮鋁粉體。
具體實施方式
八本實施方式非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的製備方法按以下步驟進行一、稱取純度為99. 5%的立方矽粉(c-Si)、純度為99%的六方氮化硼(h-BN)、純度為99. 9%的石墨(C)和純度為98%的氮化鋁粉(AlN)為原料，其中各原料的摩爾比為 Si BN C AlN = 1 0. 5 1. 5 0. 3 ；二、在手套箱中，將稱取的原料和氮化矽磨球共同放入氮化矽球磨罐中，氮化矽球磨罐密封后從手套箱中取出，然後安裝到行星式球磨機上進行球磨80h，再將氮化矽球磨罐置於手套箱中進行取粉，取出的粉即為非晶矽硼碳氮鋁粉體；其中步驟一中原料的粒徑均為1 15 μ m ；步驟二手套箱中充有純度為99. 99%的氬氣；步驟二氮化矽球磨罐中的球料比為30 1 ；步驟二中球磨的參數為主盤轉速350r/ min，行星盤相對轉速500r/min。本實施方式製備所得矽硼碳氮鋁粉體材料，從其透射電鏡圖(圖幻中可證明確實為非晶態的矽硼碳氮鋁粉體。
具體實施方式
九本實施方式非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的製備方法按以下步驟進行一、稱取純度為99%的立方矽粉(c-Si)、純度為98%的六方氮化硼(h-BN)、純度為99.9%的石墨(C)和純度為99. 9%的金屬鋁粉(Al)為原料，其中各原料的摩爾比為 Si BN C Al = 1 0. 5 1. 5 0. 3 ；二、在手套箱中，將稱取的原料和氮化矽磨球共同放入氮化矽球磨罐中，氮化矽球磨罐密封后從手套箱中取出，然後安裝到行星式球磨機上進行球磨40h，再將氮化矽球磨罐置於手套箱中進行取粉，取出的粉即為非晶矽硼碳氮鋁粉體；其中步驟一中原料的粒徑均為1 15 μ m ；步驟二手套箱中充有純度為99. 99%的氬氣；步驟二氮化矽球磨罐中的球料比為20 1 ；步驟二中球磨的參數為主盤轉速350r/ min,行星盤相對轉速600r/min。本實施方式製備所得矽硼碳氮鋁粉體材料，從其高分辨電鏡圖(圖幻中可證明確實為非晶態的矽硼碳氮鋁粉體。
權利要求
1.一種非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的製備方法，其特徵在於非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的製備方法按以下步驟進行一、稱取純度為99 % 99. 9 %的立方矽粉、純度為98 % 99. 9%的六方氮化硼、純度為99% 99. 9%的石墨和純度為98% 99. 9%的氮化鋁粉為原料，其中各原料的摩爾比為Si BN C AlN= 1 0. 5 1.5 0. 3 ； 二、在手套箱中，將稱取的原料和氮化矽磨球共同放入氮化矽球磨罐中，氮化矽球磨罐密封后從手套箱中取出，然後安裝到行星式球磨機上進行球磨10 100h，再將氮化矽球磨罐置於手套箱中進行取粉，取出的粉即為非晶矽硼碳氮鋁粉體；其中步驟一中原料的粒徑均為1 15 μ m ；步驟二手套箱中充有純度為99. 99%的氬氣；步驟二氮化矽球磨罐中的球料比為10 100 1 ；步驟二中球磨的參數為主盤轉速 100 400r/min，行星盤相對轉速400 1600r/min。
2.根據權利要求1所述的一種非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的製備方法，其特徵在於步驟一中還可以是稱取純度為99 % 99. 9 %的立方矽粉、純度為98 % 99. 9 %的六方氮化硼、 純度為99% 99. 9%的石墨和純度為99% 99. 9%的金屬鋁粉為原料，其中各原料的摩爾比為 Si BN C Al = 1 0. 5 1. 5 0. 3。
3.根據權利要求1所述的一種非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的製備方法，其特徵在於步驟二中安裝到行星式球磨機上進行球磨20 80h。
4.根據權利要求1所述的一種非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的製備方法，其特徵在於步驟二中安裝到行星式球磨機上進行球磨50h。
全文摘要
一種非晶矽硼碳氮鋁粉體材料的製備方法，它涉及一種矽硼碳氮鋁粉體材料的製備方法。它解決了現有製備矽硼碳氮鋁材料的方法存在成本高、工藝複雜、難於控制和產量低的問題。方法一、稱取立方矽粉、六方氮化硼、石墨和氮化鋁粉(或金屬鋁粉)為原料；二、在手套箱中，將稱取的原料和氮化矽磨球共同放入氮化矽球磨罐中，密封后從手套箱中取出，安裝到球磨機上球磨，球磨結束後，再將氮化矽球磨罐置於手套箱中進行取粉，取出的粉即為非晶矽硼碳氮鋁粉體。本發明提出用機械合金化的方法製備非晶矽硼碳氮鋁粉體材料，具有製備過程簡單、工藝易於控制、成本低、產量高，適於工業化生產等優點。
文檔編號C04B35/626GK102173805SQ201110027090
公開日2011年9月7日 申請日期2011年1月25日 優先權日2011年1月25日
發明者葉丹, 周玉, 孟慶昌, 張培峰, 楊治華, 段小明, 賈德昌 申請人:哈爾濱工業大學