對－叔－丁基苯甲酸的精製方法
2023-06-18 02:18:51
專利名稱：對－叔－丁基苯甲酸的精製方法
技術領域：
本發明屬於對有機物精加工技術領域，具體地說是一種精製對-叔-丁基苯甲酸生產方法。
眾所周知，合成對-叔-丁基苯甲酸是通過甲苯在硫酸作用下，通入異丁烯，即可得到含量為70％的叔甲苯；經減壓蒸餾後再進行氧化反應，經過濾、洗滌後便可獲得對-叔-丁基苯甲酸粗品。該粗品主要體現在洗滌過程中觸媒不能徹底除掉，使其被含在結晶的核中；另外還殘留一些有機雜質，致使在氧化過程中產生微量的酸及氧化物。對-叔-丁基苯甲酸粗品主要體現在外觀差、純度低、熔點低等缺陷，因此限制了國內的廣範應用，儘管一些科研部門和企業一直努力對其進行精加工，但始終也達不到國際標準。另外發達國家的精加工，其工藝路線複雜、成本昂貴，不適用於我國。
本發明的目的是提供一種工藝路線簡單、成本低、達到國際同類標準的對-叔-丁基苯甲酸精製方法。
本發明的目的是這樣實現的取對-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯200-500毫升依次加入帶有攪拌器的三頸瓶中，在攪拌下升溫至40-80℃，使對-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再將活性炭0.5-5克加入三頸瓶中，繼續在攪拌下升溫至80-110℃，回流20-40分鐘後進行濾炭，濾後再用適量的甲苯洗濾餅；收集濾液於另一三頸瓶中，加入50-500毫升蒸餾水或純淨水，攪拌下升溫至60-90℃，靜置20-40分鐘，分掉水層，依次重複上述2-6次水洗；分掉水層後在10-40℃下冷卻甲苯料層，再過濾得到精品對-叔-丁基苯甲酸，在40-120℃下乾燥後，即得到幹品對-叔-丁基苯甲酸。
本發明脫色後的濾炭溫度為70-100℃。
本發明由於採用甲苯作為精製溶媒，甲苯即成本較低，而且又是製取粗品對-叔-丁基苯甲酸的原料，可循環回收使用，從而大大地降低了成本。精製工藝步驟簡單，無需複雜的設備，反應條件也不苛刻，對環境無汙染；
本發明採用蒸餾水進行反覆洗滌，不但成本低，而且洗滌效果好。本發明還具有工藝時間短、效率高、無二次汙染、產品質量穩定、易於推廣等特點。
下面將通過實施例對本發明作進一步說明例1先取對-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯350毫升，並依次加入到帶有攪拌器的三頸瓶中，採用加熱套升溫，在攪拌下升溫至60-75℃，使對-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再加入活性炭3克，繼續在攪拌下升溫至100-110℃，回流脫色20-40分鐘後，將料溫降至70-80℃後趁熱濾炭，濾炭後用10毫升甲苯洗濾餅；收集濾液於另一三頸瓶中，加入150亳升左右的蒸餾水，攪拌下升溫至60-90℃，靜置35分鐘後，分掉水層，依次重複上述，即分別再用200毫升、150毫升蒸餾水二次水洗甲苯料層；分掉水層後冷卻甲苯料層至20-25℃，再過濾得精溼品對-叔-丁基苯甲酸，經60-70℃乾燥4小時，即可得到精對-叔-丁基苯甲酸幹品71.25克。
該精品的外觀為白色或類白色顆粒結晶。
其主要技術指標為失重 ＜0.5％含量 ＞99％熔點 166.5-167.5℃灰分＜0.02％Fe ＜5PPMAL ＜5PPM例2先取對-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯330毫升，並依次加入到帶有攪拌器的三頸瓶中，採用加熱套升溫，在攪拌下升溫至60-75℃，使對-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再加入活性炭3克，繼續在攪拌下升溫至110℃，回流脫色30分鐘，然後將料溫降至70-80℃後趁熱濾炭，濾炭後用30毫升甲苯洗濾餅；收集濾洗液於另一三頸瓶中，並加入150毫升左右的蒸餾水，攪拌下升溫至70-90℃15分鐘，靜置20分鐘後，分掉水層，依次重複上述，即分別再用150毫升、100毫升、50毫升蒸餾水三次水洗甲苯料層；分掉水層後冷卻甲苯料層至20-25℃，再過濾得精溼品對-叔-丁基苯甲酸，經60-70℃乾燥4小時，即可得到精對-叔-丁基苯甲酸幹品72克。外觀及主要技術指標同於例1。例3先取對-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯300毫升，並依次加入到帶有攪拌器的三頸瓶中，採用加熱套升溫，在攪拌下升溫至60-75℃，使對-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再加入活性炭4克，繼續在攪拌下升溫至110℃，回流脫色30分鐘，然後將料溫降至70-80℃後趁熱濾炭，濾炭後用30亳升甲苯洗濾餅；收集濾洗液於另一三頸瓶中，並加入300毫升左右的純淨水，攪拌下升溫至70-90℃15分鐘，靜置30分鐘後，分掉水層，依次重複上述，即分別再用150毫升、100毫升、50毫升蒸餾水三次水洗甲苯料層；分掉水層後冷卻甲苯料層至20-25℃，再過濾得精溼品對-叔-丁基苯甲酸，經60-70℃乾燥4小時，即可得到精對-叔-丁基苯甲酸千品72.75克。外觀及主要技術指標同於例1。例4先取對-叔-丁基苯甲酸粗品65克、甲苯295毫升，並依次加入到帶有攪拌器的三頸瓶中，採用加熱套升溫，在攪拌下升溫至60-75℃，使對-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再加入活性炭2克，繼續在攪拌下升溫至110℃，回流脫色25分鐘，然後將料溫降至70-80℃後趁熱濾炭，濾炭後用30毫升甲苯洗濾餅；收集濾洗液於另一三頸瓶中，並加入150毫升左右的蒸餾水，攪拌下升溫至70-90℃15分鐘，靜置20分鐘後，分掉水層，依次重複上述，即分別再用150毫升、200毫升、50毫升蒸餾水三次水洗甲苯料層；分掉水層後冷卻甲苯料層至20-25℃，再過濾得精溼品對-叔-丁基苯甲酸，經60-70℃乾燥4小時，即可得到精對-叔-丁基苯甲酸幹品63.7克。外觀及主要技術指標同於例1。
權利要求
1.一種對-叔-丁基苯甲酸的精製方法，其特徵是取對-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯200-500毫升依次加入帶有攪拌器的三頸瓶中，在攪拌下升溫至40-80℃，使對-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再將活性炭0.5-5克加入三頸瓶中，繼續在攪拌下升溫至80-110℃，回流20-40分鐘後趁熱濾炭，濾炭後再用適量甲苯洗濾餅；收集濾液於另一三頸瓶中，加入50-500毫升蒸餾水或純淨水，攪拌下升溫至60-90℃，靜置20-40分鐘，分掉水層，依次重複上述2-6次水洗；分掉水層後在10-40℃下冷卻甲苯料層，再過濾得到精品對-叔-丁基苯甲酸，在40-120℃下千燥後，即得到千品對-叔-丁基苯甲酸。
2.根據權利要求1所述的對-叔-丁基苯甲酸精製方法，其特徵是濾炭的溫度為70-100℃。
3.根據權利要求1所述的對-叔-丁基苯甲酸精製方法，其特徵是乾燥的最佳溫度為60-70℃。
全文摘要
一種對－叔－丁基苯甲酸的精製方法,取適量的對－叔－丁基苯甲酸粗品及甲苯依次加入帶攪拌的三頸瓶中,攪拌下升溫,使對－叔－丁基苯甲酸全部溶解;再加入適量的活性炭,升溫至80—110℃,回流後趁熱濾炭,濾炭後用甲苯洗濾餅;收集濾液加蒸餾水進行水洗,攪拌後靜置,分掉水層後冷卻甲苯料層,過濾得到精品對－叔－丁基苯甲酸,乾燥後即得到幹品對－叔－丁基苯甲酸。本發明具有工藝時間短、效率高、無二次汙染、產品質量穩定、易於推廣等特點。
文檔編號C07C63/00GK1184099SQ97121049
公開日1998年6月10日 申請日期1997年12月4日 優先權日1997年12月4日
發明者關純友 申請人:關純友