四氟化矽、乙醇和鎂製備矽酸乙酯和氟化鎂的方法
2023-07-02 10:48:26 1
專利名稱：四氟化矽、乙醇和鎂製備矽酸乙酯和氟化鎂的方法
技術領域：
本發明涉及化工技術領域，特別涉及一種利用四氟化矽氣體、乙醇和鎂粉生產矽酸乙酯和氟化鎂的方法，尤其是對磷肥企業副產物中氟、矽資源高效益綜合利用的方法。
背景技術：
矽酸乙酯為無色易燃液體，是一種有機矽化合物，正矽酸乙酯比較容易聚合，因此市場上銷售的一般是正矽酸乙酯及其聚合物，通常根據產品中SiO2的含量，確定不同的牌號，規格有CP和AR兩種。水解後生成的聚娃酸乙酯是由不同聚合度的聚合物組成的,故其SiO2含量用平均值來表不,根據聚合程度由低到高依次為娃酸乙酯-28、娃酸乙酯-32、娃酸乙酯-40、矽酸乙酯-50。前兩種以線性結構存在，比較穩定，而矽酸乙酯-50為立體網狀結構，不太穩定，儲存時一般需加入穩定劑。四乙氧基矽烷主要用於耐高溫耐化學品塗料，有機溶劑精密鑄造粘結劑，完全水解後生成極細的氧化矽粉，用於製造螢光粉，也可以用做化學試劑。氟化鎂為無色結晶或白色粉末。金紅石型晶格，微有紫色螢光，極微溶於水(18°C，87 mg/L)，微溶於稀酸(特別是硝酸)。氟化鎂是氟化工行業的一種精細下遊產品，也是一種重要的無機化工原料，可作為生產特種陶瓷、玻璃、熱壓晶體的原料，作為冶鍊金屬鎂和鎂的助熔劑，焊接中作為焊接劑，作為顏料的塗著劑，還可用於製備光學儀器中的各種鏡片及濾光塗層、陰極射線屏中的螢光材料等精密部件。隨著科技的發展，近年來對紫外和紅外的研究日漸深入，其應用越來越廣，市場上對氟化鎂的應用需求將逐步增大。
SiF4是溼法磷酸和磷肥生產的副產物。目前，我國磷肥產業副產的SiF4都是用水吸收後以氟矽酸的形式回收，並以生產氟矽酸鈉副產品為主，由於生產廠家眾多，產品供大於求，企業經濟效益低下，部分小企業甚至放棄了氟矽酸的回收，這樣不但造成寶貴的氟、矽資源的流失，同時也嚴重破壞和汙染環境。就我國磷肥產業對副產物的氟、矽資源綜合利用的傳統工藝和產品狀況來說，無論採用何種工藝路線，均存在產品附加值低，產品品種少，經濟效益低和環境效益差的缺點。磷肥產業對副產物中氟、矽資源的傳統利用方法未能做到高效益綜合利用。
發明內容
本發明的目的在於克服現有的對四氟化矽利用不合理的技術缺陷，提供了一種利用磷肥企業副產物四氟化矽在乙醇中與鎂粉反應製備高附加值的矽酸乙酯和氟化鎂，且過程中不會產生難以處理的對環境汙染的廢棄物，能高效地利用磷肥生產副產物四氟化矽的
一種方法。本發明所述的四氟化矽在乙醇中與鎂粉反應製備矽酸乙酯和氟化鎂的方法包括如下幾個步驟a.將乙醇和鎂粉加入到反應釜中；b.將反應體系的溫度升高至預定溫度反應；c.反應完畢後，降溫，將配置好的四氟化矽的乙醇溶液加入到反應釜中，直至反應體系呈中性；d.過濾將固液進行分離；e.將步驟d得到的固體用乙醇進行清洗、乾燥得到目標產物氟化鎂；f.將步驟d得到的濾液進行蒸餾除去乙醇，得到高沸點的矽酸乙酯。步驟a中，鎂粉的顆粒大小為5-270目。步驟b中，反應溫度為20-80 °C，反應時間為1-4 h。步驟c中，四氟化矽的乙醇溶液質量百分數為10%_30%，中和時間為O. 5-4 h。步驟f中，蒸餾壓力為O.1 -1 bar，溫度為35-80 °C。本發明的原理根據如下方程式進行描述和說明
權利要求
1.一種四氟化矽、乙醇和鎂製備矽酸乙酯和氟化鎂的方法，其特徵在於，步驟為 a.將乙醇和鎂粉加入到反應釜中； b.將反應體系的溫度升至預定的反應溫度； c.反應完畢後，降溫，將配置好的四氟化矽一乙醇溶液加入到反應釜中，直至反應體系呈中性； d.將反應產物進行固液分離； e.將步驟d得到的固體用乙醇進行清洗、乾燥得到目標產物氟化鎂； f.將步驟d得到的濾液進行蒸餾除去乙醇，得到高沸點的矽酸乙酯。
2.按權利要求1所述的一種四氟化矽、乙醇和鎂製備矽酸乙酯和氟化鎂的方法，其特徵在於，步驟a中，鎂粉的顆粒大小為5-270目。
3.按權利要求1所述的一種四氟化矽、乙醇和鎂製備矽酸乙酯和氟化鎂的方法，其特徵在於，步驟b中，反應溫度為20-80 °C，反應時間為1-4 h。
4.按權利要求1所述的一種四氟化矽、乙醇和鎂製備矽酸乙酯和氟化鎂的方法，其特徵在於，步驟c中，四氟化矽的乙醇溶液質量百分數為10%-30%，中和時間為O. 5-4 h。
5.按權利要求1所述的一種四氟化矽、乙醇和鎂製備矽酸乙酯和氟化鎂的方法，其特徵在於，步驟f中，蒸餾壓力為O.1 -1 bar，溫度為35-80 °C。
全文摘要
本發明涉及化工技術領域，特別涉及一種利用四氟化矽、乙醇和鎂反應製備矽酸乙酯和氟化鎂的方法，包括如下幾個步驟a.將乙醇和鎂粉加入到反應釜中；b.將反應體系的溫度升高至預定溫度反應；c.反應完畢後，降溫，將配置好的四氟化矽的乙醇溶液加入到反應釜中，直至反應體系呈中性；d.過濾將固液進行分離；e.將步驟d得到的固體用乙醇進行清洗、乾燥得到目標產物氟化鎂；f.將步驟d得到的濾液進行蒸餾除去乙醇，得到高沸點的矽酸乙酯。本發明是一種能高效地利用磷肥生產副產物四氟化矽的方法。
文檔編號C07F7/04GK103059057SQ20121042756
公開日2013年4月24日 申請日期2012年11月1日 優先權日2012年11月1日
發明者黃忠, 李玉葉, 梁雪松, 田強 申請人:雲天化集團有限責任公司, 雲南省化工研究院