節能型三級真空蒸發濃縮結晶方法

2023-06-14 05:25:26 2

專利名稱：節能型三級真空蒸發濃縮結晶方法
技術領域：
本發明涉及真空蒸發濃縮結晶技術領域，特別是大規模高純化學物質的結晶精製技術。
背景技術：
現有多種真空蒸發濃縮結晶技術，蒸發消耗熱量、冷卻結晶消耗冷量，因此反覆重結晶的方法大規模生產高純化學物質能耗很高，限制了該技術在很多大宗化學品生產上的應用。

發明內容
本發明公開一種節能型三級蒸發濃縮冷卻結晶的方法。在一臺裝置中將蒸發濃縮、冷卻、結晶分為三級，液位遞降，溫度與壓力也遞降，形成液相介質自動分級流動條件，尤其是可以利用進入系統的加熱蒸汽和系統內循環的工藝介質所具有的流動功產生冷量，供冷卻和結晶所需。
本發明主要發明思想是根據溶液熱力學原理，結晶所需過飽和度既可以通過濃縮獲得也可以由冷卻產生，或者二者兼用。濃縮消耗熱量冷卻消耗冷量。以蒸汽形式提供的熱量在冷凝放熱加熱溶液之前還可以利用自身的流動功製冷，產生冷熱並用的效果。此外，工業結晶過程免不了大量母液循環，其流動功也可以製冷。因此，在同一臺設備中，蒸發濃縮、冷卻、結晶三級合理分段，就能夠形成液相介質分級自動流動和上述冷熱並用的條件。由絕熱蒸發引起的冷卻和結晶首先在液相介質表面或內部發生，避免了在設備壁面生成固相。
本發明技術要點是1)在同一臺設備中，蒸發濃縮、冷卻、結晶三級合理分段，形成液相介質分級自動流動，加熱蒸汽和循環母液噴射製冷，冷熱並用獲得結晶所需的過飽和度；2)通過控制冷卻段蒸發強度來控制晶核產生速率，結晶段則主要提供晶體生長條件，因此可以獲得高質量晶體。該方法對-20℃～120℃溫度範圍的結晶體系均適用。


圖1是本發明提供的節能型三級蒸發濃縮冷卻結晶的方法及裝置示意圖。圖中1-三級蒸發濃縮冷卻結晶主裝置；2-過濾機；3-母液循環泵；4-母液噴射器；5-一次蒸汽噴射器；6-二次蒸汽噴射器。以下結合實施例對附圖作進一步闡述。
具體實施例方式
以下結合實施例闡述本發明
具體實施例方式
實施例從50％(P2O5)溼法磷酸出發，每小時生產5000kg(P2O5計)電子級磷酸。
每小時10噸經預淨化的50％(P2O5)溼法磷酸與循環母液混合後從頂部進入三級蒸發濃縮冷卻結晶主裝置1上部加熱段列管內接受管外蒸汽冷凝熱，在80℃左右的溫度下蒸發濃縮，蒸發的蒸汽被二次蒸汽噴射器6的工作蒸汽引射並加壓到0.05MPa(表壓)後作加熱蒸汽用。濃縮到65％(P2O5)左右的磷酸通過連接蒸發段與冷卻段的降液管自動流入冷卻段，在母液噴射器4的引射作用下絕熱蒸發，溫度逐漸下降至25℃左右並形成晶核，然後通過連接冷卻段與結晶段的降液管自動流入結晶段。由1.5MPa的工作蒸汽通過一次蒸汽噴射器5形成結晶段內的高真空，促使液相進一步絕熱蒸發、溫度下降至10℃或更低，有利於H3PO4·1/2H2O結晶析出並長大。稠漿通過外加動力裝置排入過濾機2，分離出晶體產品。母液小部分排出系統，大部分通過母液循環泵3在系統內循環。
權利要求
1.一種節能型三級蒸發濃縮冷卻結晶的方法及裝置，其特徵是在同一臺設備中，蒸發濃縮、冷卻、結晶三級合理分段，形成液相介質分級自動流動，加熱蒸汽和循環母液噴射製冷，冷熱並用獲得晶核形成和結晶長大所需的過飽和度。該方法對-20℃～120℃溫度範圍的結晶體系均適用。
2.一種在蒸發濃縮冷卻結晶體系中充分利用水蒸汽內能和動能的方法，其特徵是用1.5MPa或更高壓力的工作蒸汽兩次噴射形成兩級真空後，再利用其冷凝熱蒸發濃縮液體。
3.一種在蒸發濃縮冷卻結晶體系中利用低溫母液循環噴射製冷的方法，其特徵是以系統內溫度最低的母液為噴射介質抽吸液體絕熱蒸發過程中產生的蒸汽，使液體得以冷卻。
全文摘要
一種節能型單臺裝置三級蒸發濃縮冷卻結晶的方法。其主要技術特點是利用位差和壓差構成液相介質自動分級流動；冷卻和結晶所需冷量由系統內工藝介質和加熱介質的流動功產生；由蒸發引起的冷卻和結晶過程在液相介質表面或內部首先發生，避免了在設備壁面生成固相。該方法對－20℃～120℃溫度範圍的結晶體系均適用。因其能耗低，尤其適合多級串聯用於大規模的結晶精製化學物質。
文檔編號B01D9/02GK1736526SQ20041004044
公開日2006年2月22日 申請日期2004年8月16日 優先權日2004年8月16日
發明者朱家驊, 夏素蘭 申請人:四川大學