微米級、近球形金屬鈷粉的製備方法

2023-06-14 17:45:11

專利名稱：微米級、近球形金屬鈷粉的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種微米級、近球形金屬鈷粉的製備方法。
背景技術：
鈷是一種銀白色鐵磁性金屬，在周期表中屬VIII族，密排六方晶體。鈷的合金具有優異的耐磨性能，高溫抗氧化性能和優異的磁性能，廣泛應用於硬質合金、航空發動機、磁性材料等領域。目前鈷粉的生產方法都是以草酸鈷或氧化鈷為原料，經過加氫還原製得。這種生產方法中一是生產企業受到氫氣來源的限制，一般要採用氨氣分解制氫的方法。氨氣是一種危險化學品，毒性較強且易爆。二是由於需要用到氫氣作為還原劑，而氫與空氣易形成 爆炸性混合物，因此加氫還原的操作過程中，危險性極大，如控制不好極易發生氫氣爆炸事故；此外草酸鈷法在生產草酸鈷時，由於草酸的毒性較大，對操作員工的勞動保護要求高，再則生產中產生的廢水中含COD較高，對廢水的處理帶來一定的難度。因此使得產品的成本較高，限制了鈷粉的產量。用電解的方法製備微米級、近球形金屬鈷粉，可以避免上述方法生產中的問題。且通過調節溶液中鈷的濃度，控制電壓的高低、電流的強度、電解時間等，可對生產的鈷粉的粒徑大小控制，以滿足不同用戶的需要。

發明內容
本發明的目的就是要解決上述生產中存在的技術、安全問題。避免金屬鈷粉在生產中造成的環境汙染問題、對操作員工的毒害問題、以及生產中的安全問題。提出的一種新的鈷粉製備工藝，同時通過調節溶液中鈷的濃度，PH值、控制電壓的高低、電流的強度、電解時間等，解決了微米級、近球形鈷粉的電解製備技術難題。本發明的主要工序如下I、電解液的配置將硫酸鈷溶於純水中配成35_60g L—1，將溶液攪拌均勻，呈透明淺紅色，pH值介於6.0到7.0之間。加入陰離子表面活性劑如烷基磺酸鹽、a-磺基單羧酸酯、脂肪酸磺烷基酯、琥珀酸酯磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉等和酸度緩衝劑如硼酸、檸檬酸鹽。陰離子表面活性劑主要用於控制產物形貌，有利於電解過程中氣體的逸出，一般濃度控制在0. 005-0. 02g L'酸度緩衝劑主要作用是維持電解過程中電解液的pH值，濃度為0. 1-0. 3g L I。2、電解將硫酸鈷溶液加入電解槽中，放入陽極，再放入陽極，調節溶液溫度在20_70°C，通入電流，調節電壓在2. 5-3. 5V之間，電解時間在2-4小時。3、刮鈷粉、洗滌、乾燥切斷電源，取出陰極，放入純水中進行清洗，然後用工具將陰極上粘附的鈷粉刮下。鈷粉用乙醇先清洗，然後用水反覆清洗後，放在真空乾燥器中乾燥，製得金屬鈷粉。
具體實施例方式實例I、將硫酸鈷晶體223克用純水溶解，配製成I升溶液。加入0. 006克琥珀酸酯磺酸鹽，再加入硼酸0. 13克，攪拌溶液直至固體物全部溶解，溶液的PH約為6. 0-7.0。將電解液裝入電解槽中，垂直插入鈦質陽極，再垂直插入鋁質平板陰極，極間距50mm，加熱溶液溫度至35 °C，通入電流，調節電壓至3. 0V,電流密度230A/m2。在此條件下電解反應3. 2小時。切斷電源，取出陰極板，放入水中進行清洗，洗除粘附在陰極板上的硫酸鈷溶液。用塑料鏟刀剷除粘附在陰極板上的鈷粉。得到的鈷粉用乙醇洗滌後再用純水洗滌2-3次後，放入真空乾燥器中，控制真空度在-0. 08MPa左右，乾燥溫度80-90°C。乾燥後的金屬鈷粉用塑膠袋密封。實例2、將硫酸鈷晶體295克用純水溶解，配製成I升溶液。加入0.01克十二烷基苯磺酸鈉，再加入檸檬酸鈉0. 16克，攪拌溶液直至固體物全部溶解，溶液的PH約為6. 0-7. O。將電解液裝入電解槽中，垂直插入鈦質陽極，再垂直插入鈦質平板陰極，極間距 80mm,加熱溶液溫度至55 °C，通入電流，調節電壓至2. 8V，電流密度230A/m2。在此條件下電解反應2. 5小時。切斷電源，取出陰極板，放入水中進行清洗，洗除粘附在陰極板上的硫酸鈷溶液。用塑料鏟刀剷除粘附在陰極板上的鈷粉。得到的鈷粉用乙醇洗滌後再用純水洗滌2-3次後，放入真空乾燥器中，控制真空度在-0. 06MPa左右，乾燥溫度70_90°C。乾燥後的金屬鈷粉用塑膠袋密封。
權利要求
1.電解法生產微米級、近球形金屬鈷粉的方法，其特徵在於包括以下工序 配製硫酸鈷溶液-電解反應-洗滌陰極板-刮金屬鈷粉-乙醇洗滌-純水洗滌-真空乾燥-包裝，
2.按照權利要求I所述的硫酸鈷溶液的配製，其主要成份為Co陰離子表面活性劑如烷基磺酸鹽、α -磺基單羧酸酯、脂肪酸磺烷基酯、琥珀酸酯磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉加入量為O. 005-0. 02g · L_\酸度調節劑硼酸、檸檬酸鹽等加入量為O. 1-0. 3g · L'
3.按照權利要求I所述的電解反應，是以惰性網狀鈦質電極為陽極，鋁、鈦或不鏽鋼平板作為陰極，極間距50mm-100mm之間。電解電壓2. 5-3. 5V，陰極電流密度160_250A/m2，電解溫度控制在20-70°C反應條件下電解反應，反應時間控制在2-4小時。
4.按照權利要求I所述的洗滌工藝為將陰極板用純水洗滌。
5.按照權利要求I所述的刮金屬鈷粉是人工用塑料鏟子或者用機械的方法將粘附在陰極板上的金屬鈷粉刮下，使用塑料鏟子可有效防止將鏟刀或者電極上的雜質刮下，保證金屬鈷粉的純度。
6.按照權利要求I所述的乙醇洗滌就是將刮下的金屬鈷粉放入乙醇中，進一步洗滌除去金屬鈷粉外的有機物。
7.按照權利要求I所述的純水洗滌就是將用乙醇洗滌後的金屬鈷粉用純水洗滌，除去可溶性雜質，以保證金屬鈷粉的純度，有效防止新生成的鈷粉氧化。
8.按照權利要求I所述的真空乾燥就是將洗滌後的金屬鈷粉置於真空乾燥器中乾燥，真空度大於_0.06MPa，乾燥溫度70°C-90°C。防止金屬鈷粉與空氣接觸面被氧化。乾燥後的金屬鈷粉用塑膠袋密封包裝。
全文摘要
本發明涉及一種微米級、近球形金屬鈷粉的製備方法，屬於電解法生產鈷粉技術領域。其牲徵是將硫酸鈷配製成含鈷35-60g·L-1的溶液，加入一定量的表面活性劑，一般用量在0.005-0.02g·L-1之間，降低溶液表面張力，有利於電解過程中產生的氧氣逸出溶液。由於電解過程使溶液的酸度升高，加入酸度緩衝劑，為維持溶液的酸度穩定，一般緩衝劑的加入量為0.1-0.3g·L-1。採用導電性好的鋁板、鈦板、不鏽鋼板作為陰極，不溶性鈦材為陽極，通過控制電壓、電解時間、電流大小，使鈷在陰極上多點成核，解決鈷粉粒度與形貌控制技術問題。
文檔編號C25C5/02GK102797019SQ20111013663
公開日2012年11月28日 申請日期2011年5月25日 優先權日2011年5月25日
發明者朱恆新, 楊雷, 梁永順, 蔡世德, 吳建中 申請人:南通新瑋鎳鈷科技發展有限公司