間硝基氟苯的製備方法
2023-06-14 17:22:36
專利名稱:間硝基氟苯的製備方法
技術領域:
本發明涉及間硝基氟苯的一種實用性製備方法。
背景技術:
間硝基氟苯,熔點I. 7 X』沸點205 oC,密度I. 325 g/mL,結構式為
權利要求
1.一種間硝基氟苯的製備方法,其特徵是以常規、易得的硝基苯為原料,在酸性溶劑存在下,釆用聚四氟乙烯反應器,通入氟氮混合氣直接氟化得到間硝基氟苯,反應式如下
2.根據權利要求I所述的間硝基氟苯的製備方法,其特徵是,氟氮混合氣反應用量為反應底物的5 30 mol/mol,溶劑為乙腈、質量百分濃度98%的硫酸、三氟甲磺酸、甲酸中的一種或兩種以上混合溶劑。
3.根據權利要求I所述的間硝基氟苯的製備方法,其特徵是,反應壓力為I個大氣壓;反應溫度為室溫。
4.根據權利要求I所述的間硝基氟苯的製備方法,其特徵是,氟氮混合氣的流量為20-40升/小時,氟氮混合氣採取連續、濃度梯度遞增的通入。
全文摘要
本發明涉及一種重要的化工中間體間氟硝基苯的實用性製備方法。主要解決現有文獻工藝中需要高溫並使用到高沸點溶劑(如DMF、DMSO等)的技術問題。本發明的技術方案一種間硝基氟苯的製備方法,以常規、易得的硝基苯為原料,在酸性溶劑存在下,採用聚四氟乙烯反應器,通入氟氮混合氣直接氟化得到間硝基氟苯。本發明簡化了生產及純化工藝,適合工業化生產。
文檔編號C07C201/12GK102942486SQ20121051502
公開日2013年2月27日 申請日期2012年12月5日 優先權日2012年12月5日
發明者王炳林, 劉洲亞, 董華, 姜魯勇, 董徑超, 馬汝建, 林壽忠 申請人:武漢藥明康德新藥開發有限公司, 天津藥明康德新藥開發有限公司, 上海藥明康德新藥開發有限公司, 無錫藥明康德新藥開發有限公司, 上海合全藥業股份有限公司, 上海合全藥物研發有限公司