固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞麻籽油的方法
2023-06-14 04:52:46 2
專利名稱：固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞麻籽油的方法
技術領域：
本發明涉及一種食用亞麻籽油的精煉方法，屬於食用油脂加工技術領域。
背景技術：
長期以來，食用亞麻籽油(俗稱胡麻油)生產和消費主要局限於胡麻主產區，由 於其商品化程度低，絕大部分是小規模加工，就地壓榨就地消費，加工設施因陋就簡，對壓 榨油(壓榨亞麻籽油)採取如過濾、沉降等簡單精煉甚至不精煉、因條件不足也很少進行質 量檢驗就作為了成品食用油。冷榨亞麻籽油具有一種類似于堅果的馨香味、而經熱炒後的 熱榨亞麻籽油則具有濃鬱的胡麻油香味，但是一旦進行取樣檢驗，往往有理化和衛生指標 不合格等問題發生，特別是在加工過程中可能會自生或外源性帶入一些異物或毒性物，如 過度炒籽造成的焦糊苦味、苯並芘超標、壓榨機械的潤滑油等，隱藏著食品安全風險；此外 無論是熱榨亞麻籽油還是冷榨亞麻籽油，在儲存一段時間後就會產生一些絮狀沉澱、並伴 隨有很濃的苦味，影響油品銷售和市場推廣。關於亞麻籽油具有的不良苦味，Ludger Bruhl [Eur. J. LipidSci. Technol. 2008，110，625-631進行了系統研究，認為是亞麻籽油中存在 一種微量的由八個胺基酸構成的環狀物質環亞油肽E(CyCl0lin0p印tide Ε, CLE)，但目前 這種物質除影響亞麻籽油不良的口味外，對食用安全性還沒有進行評價。這樣從油脂食用 安全方面考慮是需要進行適當精煉的。而對一些規模較大的加工企業，由於其油品上市要受到國家標準和規範的強制性 技術約束，必須進行精煉，在精煉工藝的採用上大多是「四脫」精煉工藝，即水化脫膠、鹼煉 脫酸、吸附脫色、高溫(220 240°C )真空脫臭，通過該工藝精煉，雖滿足了技術要求，但會 帶來另外一些問題，如成品亞麻籽油失去亞麻籽油固有的馨香味而帶有不愉快的腥味，這 種腥味對初次食用亞麻籽油的廣大消費者還難以接受。關於亞麻籽油「四脫」精煉工藝，王 常青中國油脂，2008 Vol. 33 No.3系統研究了「四脫」精煉工藝過程中脂肪酸和Ve的變 化規律，研究發現，經「四脫」精煉，胡麻油的功能脂肪酸α-亞麻酸含量由53. 06%下降到 47. 99%，天然Ve含量則由57. 0mg/100g降低到29. 3mg/100g，說明亞麻籽油經「四脫」精煉 工藝後已經嚴重破壞了油品的內在品質，「四脫」工藝不適合用於亞麻籽油精煉。綜上分析，需要研究一種既能有效保持亞麻籽油營養和風味物質、又能有效保證 產品理化和衛生指標要求、而且不同於如上「四脫」精煉工藝的亞麻籽油精煉工藝。
發明內容
本發明的目的在於提供一種固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞麻籽油的方法，該方 法可脫除亞麻籽油中有害物質，而不會對油脂的風味造成不利的影響。為實現上述目的，本發明所採取的技術方案是固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞 麻籽油的方法，其特徵在於它包括如下步驟1)吸附通過在30_50°C將100重量份壓榨亞麻籽油與0. 5-10重量份的經過助熔 劑煅燒的硅藻土吸附劑接觸30分鐘或更長時間(接觸最佳時間為0. 5 1. 5小時)；
2)冬化再冷卻到5_10°C冷凍，保持不低於3小時冷凍時間(最佳時間為3 15 小時)，然後過濾除去固體物；3)真空濾油在溫度50_55°C下，將除去固體物的亞麻籽油通過填充有活性氧化 鋁/氧化矽的真空濾油機，進行真空濾油，得到精煉後清潔亞麻籽油；4)惰性氣體保護儲存精煉後清潔亞麻籽油充惰性氣體進行保護儲存。所述的經過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑由助熔劑和硅藻土按常規煅燒工藝煅燒 而成，助熔劑與硅藻土的重量比例為3 8 100;其中，助熔劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫 氧化鈣、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鈣中的任意一種或任意二種以上(含任意二種)的混合，任意 二種以上(含任意二種)混合時為任意配比。所述的惰性氣體為高純氮氣、高純二氧化碳氣體或高純氬氣，純度不低於 99. 9wt%。所述的壓榨亞麻籽油為冷榨亞麻籽油或熱榨亞麻籽油。下面對工藝過程的作用進一步闡述硅藻土是廣泛應用於油脂加工過程中需要對油脂進行過濾時候的一種助濾劑， 如油脂活性炭脫色後過濾、油脂冬化脫蠟過濾都加入一些硅藻土。一般硅藻土生產是 在900-1200°C條件下煅燒形成的粉末，擁有大量直徑在IOO-IOOOnm的孔，孔隙度高達 60-90%，具有比較好的吸附能力。通過研究發現，在硅藻土煅燒過程中加入佔重量不超過 10%的鹼性助熔劑，使硅藻土孔隙表面不僅具有高孔隙度，還具有了相當的鹼活性集團，這 種高孔隙度並具有鹼活性集團的經過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑在不高於50°C溫度下對 油脂中的一些微量的極性物質，如苦味物質、磷脂、苯並芘、游離脂肪酸等有害物質具有很 強的吸附能力，而不會對油脂的風味造成不利的影響，這一點顯著不同於活性白土脫色劑 對油脂脫色後造成很重的土腥味而必須進行後續真空脫臭工藝過程。關於鹼性助熔劑，經 過試驗研究，在一定比例範圍內，試驗採用硅藻土重量的3 8%，採用氫氧化鈉、氫氧化 鉀、碳酸鈉、碳酸鉀等這幾種助熔劑煅燒的硅藻土吸附效果均能達到理想的吸附效果，添加 一定比例的氫氧化鈣或碳酸鈣替代助熔劑煅燒的硅藻土，其吸附效果也能達到理想的吸附 效果。本發明在工藝中首先採用了使亞麻籽油與經過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑接觸吸附 的工藝過程。通常在油脂精煉後，油脂中會存在一些高熔點物質，在氣溫較低的情況下會析出 絮狀物，使油脂透明度指標不合格，本發明將亞麻籽油和經過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑 接觸吸附後直接冷卻到油脂的冬化溫度進行冬化，經過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑就成為 了冬化結晶的晶核，使冬化結晶較大，而經過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑本身又是一種助 濾劑，這樣給油脂過濾帶來極大便利。經過經過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑接觸吸附和冷凍過濾後，油脂在真空和溫度 為50-55°C條件下通過填充有活性氧化鋁/氧化矽的過濾器濾油，在這裡將除去揮發性的 物質，微量水分也得到脫除。最後，由於亞麻籽油是一種極容易氧化的油脂，雖然本發明的精煉過程最大限度 保留了油脂中的抗氧化物質天然維生素E，但在油脂與空氣接觸後，天然維生素E將被迅速 氧化消耗，使亞麻籽油氧化變質，為了避免在油脂儲存過程中氧化變質，本發明採用在儲存 容器中充惰性氣體的方法進行亞麻籽油的保存。
本發明的有益效果是採用固體吸附和真空濾油對壓榨亞麻籽油進行精煉(通過 經過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑吸附，通過真空濾油)，可脫除亞麻籽油中有害物質(如苦 味物質、磷脂、苯並芘、游離脂肪酸)，而不會對油脂的風味造成影響。本發明能夠提高亞麻 籽油質量品級，降低壓榨亞麻籽油的食用安全風險、保持亞麻籽油固有風味、並脫除亞麻籽 油苦味；整個方法簡便有效，便於實施和工業化應用。
具體實施例方式為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的 內容不僅僅局限於下面的實施例。在帶有攪拌和溫度控制裝置的反應容器內，按實驗室研究確定好的壓榨亞麻籽油 與經過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑比例，開動攪拌，如溫度低於30°C，開啟溫控裝置給罐內 壓榨亞麻籽油加熱到30-50°C，通常採用自控設定溫度如45°C ；吸附接觸時間不低於30分 鍾，吸附接觸時間超過1小時，在接觸時間1. 0,1. 5小時，並沒有觀察到吸附效果的顯著增 強，一般在接觸吸附時間在1. 5小時內；吸附完成後，將混有經過助熔劑煅燒的硅藻土吸附 劑的油脂轉入到帶攪拌和冷凍溫度控制的冷凍罐內，間歇式開動攪拌裝置，在這裡攪拌速 度一般不高於30rpm，控制溫度在5-10°C範圍，通常採用自控設定控制溫度如8°C，冬化時 間在3-15小時，採用機械過濾設備，如板框過濾機、離心機、葉片式過濾機進行過濾；過濾 得到的清亮油脂，進入填充有活性氧化鋁/氧化矽的真空濾油機進行真空濾油；最後精煉 乾淨的油脂送入充惰性氣體保護的儲存罐存儲，作為成品亞麻籽油。採用本發明精煉工藝 技術對壓榨亞麻籽油精煉，可以達到GB/T 8235-2008亞麻籽油一級油技術標準要求。實施例1 固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞麻籽油的方法，它包括如下步驟1)吸附取在室溫為35°C條件下榨出的冷榨亞麻籽油，氣味呈現一種堅果馨 香味，無滋味；離心分離固體雜質，油脂清涼透明，化驗酸價1.3mgK0H/g油，過氧化物值 5. 2mmol/kg,2. 54cm槽測色澤為Y19、Rl. 4，280°C加熱試驗，油脂顏色變成深黑色，有可見 析出物；取100重量份上述冷榨亞麻籽油與2重量份的經過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑， 在45 °C下恆溫攪拌30分鐘(攪拌接觸)；所述的經過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑由助熔劑和硅藻土按常規煅燒工藝煅燒 而成，助熔劑與硅藻土的重量比例為5 100;其中，助熔劑為氫氧化鉀。2)冬化然後置恆溫7°C溫度下冷凍5小時，每1小時開動攪拌5分鐘，取出過濾 除去固體物(即過濾掉機械雜質)。3)真空濾油設定好填充有活性氧化鋁/氧化矽的真空濾油機的溫度自控 為55°C，將分離掉固體物的亞麻籽油投入真空濾油機濾油，得到清涼的油脂，化驗酸價 0. 4mgK0H/g油，過氧化物值4. 0mmol/kg,2. 54cm槽測色澤為Y19、Rl. 3，280°C加熱試驗，顏 色有變深現象，無可見析出物，得到精煉後清潔亞麻籽油。4)惰性氣體保護儲存精煉後清潔亞麻籽油灌入已充高純氮氣(純度不低於 99. 9wt%)的透明容器中封存，室溫避光存放。取清涼的冷榨亞麻籽油密封封存在另一透明容器中，室溫避光存放，作為對照樣
51。經放置90天後觀察，採用本發明技術處理後的冷榨亞麻籽油(即精煉後清潔亞麻 籽油)清涼透明，對照樣油品有明顯的可見絮狀物和沉澱，各項技術指標檢測值見表1。經本發明工藝精煉後冷榨亞麻籽油達到GB/T 8235-2008 —級壓榨亞麻籽油技術 要求。明顯的感官變化是透明度和滋味(輕微苦味)的變化(即本發明不會對油脂的風味 造成不利的影響)。表1冷榨亞麻籽油精煉效果比較
樣品名稱色澤 (2. 54cm槽)透明度氣味滋味酸 價 (mgKOH/g)過氧化物值 (mraol/kg)實施例1Y19、 Rl.3澄清、透明堅果馨香 味輕微苦味0.44. 0對照樣1Y19、 Rl.4絮狀物和沉 澱堅果馨香 味苦澀味1. 35. 5實施例2 固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞麻籽油的方法，它包括如下步驟1)吸附取經120°C烘烤的亞麻籽採用榨油機壓榨制油，榨出的熱榨亞麻籽油，氣 味呈現一種濃香味，無滋味；離心分離固體雜質，油脂顏色發黑，化驗酸價1.6mgK0H/g油， 過氧化物值6. Ommol/kg, 2. 54cm槽測色澤為Y30、R1. 9，280°C加熱試驗，油脂顏色變成深黑 色，有可見析出物；取100重量份上述熱榨亞麻籽油與2. 5重量份的經過助熔劑煅燒的硅藻土吸附 劑，在45°C下恆溫攪拌30分鐘(攪拌接觸)。所述的經過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑由助熔劑和硅藻土按常規煅燒工藝煅燒 而成，助熔劑與硅藻土的重量比例為5 100;其中，助熔劑為氫氧化鈉。2)冬化然後置恆溫7°C溫度下冷凍5小時，每1小時開動攪拌5分鐘，取出過濾 除去固體物(即過濾掉機械雜質)。3)真空濾油設定好填充有活性氧化鋁/氧化矽的真空濾油機的溫度自控 為55°C，將分離掉固體物的亞麻籽油投入真空濾油機濾油，得到清涼的油脂，化驗酸價 0. 6mgK0H/g油，過氧化物值3. 5mmol/kg,2. 54cm槽測色澤為Y30、Rl. 6，280°C加熱試驗，顏 色有加深現象，無可見析出物，得到精煉後清潔亞麻籽油。4)惰性氣體保護儲存精煉後清潔亞麻籽油灌入已充高純氮氣的透明容器中封 存，室溫避光存放。取清涼的熱榨亞麻籽油密封封存在另一透明容器中，室溫避光存放，作為對照樣 2。經放置90天後觀察，採用本發明技術處理的熱榨亞麻籽油(即精煉後清潔亞麻籽 油)清涼透明，對照樣油品容器底部有明顯的沉澱物，各項技術指標檢測值見表2。本發明 對油脂的風味沒有造成不利的影響。經本發明工藝精煉後熱榨亞麻籽油達到GB/T 8235-2008 —級壓榨亞麻籽油技術要求。表2熱榨亞麻籽油精煉效果比較
權利要求
固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞麻籽油的方法，其特徵在於它包括如下步驟1)吸附通過在30 50℃將100重量份壓榨亞麻籽油與0.5 10重量份的經過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑接觸30分鐘或更長時間；2)冬化再冷卻到5 10℃冷凍，保持不低於3小時冷凍時間，然後過濾除去固體物；3)真空濾油在溫度50 55℃下，將除去固體物的亞麻籽油通過填充有活性氧化鋁/氧化矽的真空濾油機，進行真空濾油，得到精煉後清潔亞麻籽油；4)惰性氣體保護儲存精煉後清潔亞麻籽油充惰性氣體進行保護儲存。
2.根據權利要求1所述的固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞麻籽油的方法，其特徵在 於所述的經過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑由助熔劑和硅藻土按常規煅燒工藝煅燒而成， 助熔劑與硅藻土的重量比例為3 8 100;其中，助熔劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化 鈣、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鈣中的任意一種或任意二種以上的混合，任意二種以上混合時為 任意配比。
3.根據權利要求1所述的固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞麻籽油的方法，其特徵在 於所述的惰性氣體為高純氮氣、高純二氧化碳氣體或高純氬氣，純度不低於99. 9wt%。
全文摘要
本發明涉及一種食用亞麻籽油的精煉方法。固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞麻籽油的方法，其特徵在於它包括如下步驟1)吸附通過在30-50℃將100重量份壓榨亞麻籽油與0.5-10重量份的經過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑接觸30分鐘或更長時間；2)冬化再冷卻到5-10℃冷凍，保持不低於3小時冷凍時間，然後過濾除去固體物；3)真空濾油在溫度50-55℃下，將除去固體物的亞麻籽油通過填充有活性氧化鋁/氧化矽的真空濾油機，進行真空濾油，得到精煉後清潔亞麻籽油；4)惰性氣體保護儲存精煉後清潔亞麻籽油充惰性氣體進行保護儲存。本發明可脫除亞麻籽油中有害物質，提高亞麻籽油質量品級，而不會對油脂的風味造成影響。該方法工藝簡便有效，便於實施和工業化應用。
文檔編號C11B3/10GK101979484SQ20101053550
公開日2011年2月23日 申請日期2010年11月5日 優先權日2010年11月5日
發明者萬楚筠, 劉昌盛, 李文林, 楊湄, 楊金娥, 鄧乾春, 鄭暢, 郭萍梅, 鈕琰星, 黃慶德 申請人:中國農業科學院油料作物研究所