雙塔變壓萃取耦合精餾分離水、甲醇、四氫呋喃物系方法與流程
2023-06-01 18:45:11
本發明屬於化工分離純化領域，涉及一種甲醇、水和四氫呋喃共沸物體系的分離，特別是一種雙塔變壓萃取耦合分離水、甲醇、四氫呋喃物系方法。
背景技術：
四氫呋喃為重要的化工產品。在化工行業有突出的應用，是一種重要的有機合成原料且是性能優良的溶劑，廣泛用作表面塗料、防腐塗料、印刷油墨、磁帶和薄膜塗料的溶劑，並用作反應溶劑。在工業生產中回收四氫呋喃，這對於企業有十分重要的經濟意義。
由於甲醇、四氫呋喃和水、四氫呋喃二元物系均存在共沸，故難以用普通精餾方法獲得較高純度的甲醇、四氫呋喃。目前常用的分離方法主要是萃取精餾。
專利(CN102911139A)涉及一種萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇共沸物的裝置和方法。其應用實施的結果：四氫呋喃產品回收率僅有90％。
專利(CN103012332A)涉及一種萃取精餾分離甲醇-水-四氫呋喃共沸體系的方法，該方法採用以多元醇為萃取劑的萃取精餾方式對甲醇-水-四氫呋喃體系進行分離，但是未將甲醇與水進行分離，造成資源的浪費，萃取劑投資量大。
專利(CN202336224U)涉及一種共沸精餾分離甲醇-水-四氫呋喃的方法，是以加入共沸劑來分離甲醇-四氫呋喃的方法，該方法中間加入了共沸劑物質，增加費用的投入，並引入共沸劑雜質。
本發明採用雙塔變壓萃取耦合精餾提純的方法，具體地講，本發明利用甲醇與四氫呋喃、水與四氫呋喃的共沸組成隨壓力改變而出現較大變化這一特性，先採用減壓精餾塔，再採用常壓精餾塔，以原物系中的水作為萃取劑分離水、甲醇和四氫呋喃共沸物系，本發明的方法尤其適合四氫呋喃組成佔75％以上的甲醇、水和四氫呋喃共沸物系。本發明的體系中沒有引入其他組分，節約成本的同時又保證了產品的質量；工藝簡單，裝置合理；可同時得到高純度的甲醇、四氫呋喃產品。
技術實現要素：
[要解決的技術問題]
本發明的目的是提供一種將水、甲醇和四氫呋喃共沸物體系分離的減常壓雙塔萃取耦合精餾分離裝置。
本發明的另一個目的是提供使用所述裝置分離水、甲醇和四氫呋喃共沸物體系的方法。
本發明的另一個目的是提供所述裝置在分離水、甲醇和四氫呋喃共沸物體系中的用途。
[技術方案]
本發明是通過下述技術方案實現的。
一種雙塔變壓萃取耦合精餾分離水、甲醇、四氫呋喃物系方法，其特徵在於該方法使用具有如下組成的裝置：
該裝置包括減壓閥(V1)、減壓塔(LT)、再沸器(R1)、冷凝器(C1)、回流罐(A1)、常壓塔(HT)、再沸器(R2)、冷凝器(C2)、回流罐(A2)、減壓閥(V2)、加壓泵(P1)；其中(V1)與減壓塔進料口連接，加壓泵(P1)連接常壓塔(HT)進料口，再沸器(R1)連接於減壓塔(LT)塔底，減壓塔(LT)塔底、再沸器(R1)、加壓泵(P1)、常壓塔(HT)進料口依次以管路連接，再沸器(R2)連接於常壓塔(HT)塔底，常壓塔(HT)塔底、再沸器(R2)、減壓閥(V2)、換熱器(HE)、減壓塔(LT)循環液進料口依次以管路連接；
該精餾分離水、甲醇和四氫呋喃物系的方法包括如下步驟：
(1)水、甲醇和四氫呋喃原料混合液經減壓閥(V1)輸送至減壓塔(LT)一次精餾，減壓塔(LT)塔頂物料進入塔頂冷凝器(C1)，冷凝後部分進入減壓塔(LT)，部分物料則作為四氫呋喃產品採出；
(2)部分減壓塔(LT)塔底液體物流再沸器(R1)再沸，蒸汽回流入減壓塔(LT)，部分物料則輸送至常壓塔(HT)進行二次精餾；
(3)常壓塔(HT)塔頂蒸汽物流經冷凝器(C2)冷凝、回流罐(A2)收集後，部分物料回流入常壓塔(HT)，部分物料則以甲醇產品採出；
(4)部分常壓塔(HT)塔底物料進入塔底再沸器(R2)，再沸後進入常壓塔(HT)，部分塔底產物水則作為萃取劑經減壓閥(V2)回流入減壓塔(LT)。
根據本發明的另一優選實施方式，其特徵在於，減壓塔(LT)理論板數20－25塊，進料板位置9～11，循環物流進料板位置5～7；常壓塔(HT)理論板數15－19塊，進料板位置8～12。
根據本發明的另一優選實施方式，其特徵在於，減壓塔(LT)塔頂溫度6.7～12℃，塔底溫度38.2～45℃；常壓塔(HT)塔頂溫度60－67℃，塔底溫度90－102℃。
根據本發明的另一優選實施方式，其特徵在於，減壓塔(LT)操作壓力為0.1atm，回流比為1～1.5；常壓塔(HT)操作壓力為1atm，回流比為2.4～2.8。
根據本發明的另一優選實施方式，其特徵在於，使用該方法分離得到的甲醇產品的純度為99.82％～99.92％，收率為99.82％～99.92％；四氫呋喃產品的純度範圍為99.60％～99.80％，收率為99.60％～99.80％。
所述的先減壓塔精餾、再常壓塔，以水作為萃取劑的精餾方法分離水、甲醇和四氫呋喃共沸物系的裝置在精餾分離四氫呋喃組成佔75％以上的甲、水醇和四氫呋喃共沸物體系中的應用。
在本發明所涉及的水、甲醇和四氫呋喃共沸物系情形下，由於四氫呋喃分別與甲醇、水形成了共沸物，使得三元物系中包含了兩個共沸組成，這一特點使得其與簡單的兩元共沸物大不相同，分離難度也明顯加大，所以使用單純變壓方法無法實現有效分離，本申請克服現有技術中缺點，將萃取和變壓相結合，利用雙塔分離，其中體系中的水不僅作為分離體系中的一部分，同時又發揮萃取劑的作用，提出了一種先減壓塔精餾、再常壓塔精餾分離甲醇、水和四氫呋喃共沸物系的方法。
本發明利用甲醇和四氫呋喃、水和四氫呋喃的共沸組成隨壓力的改變而出現較大變化這一特性，採用兩塔差壓萃取精餾的方法，實現二者的有效分離。該方法解決了目前採用萃取精餾分離甲醇和四氫呋喃存在的諸多問題，避免引入雜質，降低了分離成本，提高了產品純度。
本發明提供一種工藝簡單、易於實現的雙塔變壓萃取耦合精餾分離裝置，以及使用該裝置分離四氫呋喃組成佔75％以上的水、甲醇和四氫呋喃共沸物系的方法。
其中減壓塔(LT)理論板數23塊，進料板位置9～11，循環物流進料板位置5～7；常壓塔(HT)理論板數19塊，進料板位置8～12。減壓塔(LT)塔頂溫度6.7～9℃，塔底溫度38.2～42℃；常壓塔(HT)塔頂溫度64.8℃，塔底溫度98.9℃。
減壓塔(LT)操作壓力為0.1atm，常壓塔(HT)操作壓力為1atm，減壓塔(LT)理論板數23塊，在第10塊板進料，循環物流進料板位置7；常壓塔(HT)理論板數19塊，在第12塊板進料。
減壓塔(LT)操作壓力為0.1atm，常壓塔(HT)操作壓力為1atm，減壓塔理論板數23塊，在第11塊板進料，循環物流進料板位置5；常壓塔(HT)理論板數19塊，在第9塊板進料。
減壓塔(LT)操作壓力為0.1atm，常壓塔(HT)操作壓力為1atm，減壓塔理論板數23塊，在第9塊板進料，循環物流進料板位置6；常壓塔理論板數19塊，在第8塊板進料
本發明的雙塔變壓萃取耦合精餾分離水、甲醇、四氫呋喃物系方法具體描述如下：
常溫下，水、甲醇和四氫呋喃混合液經管路1先經由減壓閥(V1)輸送至減壓塔(LT)，進行一次精餾分離水、甲醇和四氫呋喃混合物。塔內液體流至塔底，部分物料經管路3作為塔底物流經加壓泵(P1)進入常壓塔(HT)，部分物料則進入塔底再沸器(R1)，加熱後產生上升蒸汽經管路2進入減壓塔(LT)內。塔頂蒸汽在塔頂冷凝器(C1)中與冷卻水換熱，全部冷凝，冷凝下來的液體收集在回流罐(A1)中，部分冷凝液經管路4回流返回減壓塔(LT)內，部分冷凝液(D1)則作為四氫呋喃產品採出。
物流輸送至加壓塔(HT)進行二次精餾。一部分塔底產物水作為萃取劑經管路7作為循環物料循環回減壓塔(LT)，另一部分則進入塔底再沸器(R2)，加熱後產生上升蒸汽經管路5進入(HT)內。塔頂蒸汽在塔頂冷凝器(C2)中與冷卻水換熱，全部冷凝，冷凝下來的液體收集在回流罐(A2)中，部分冷凝液經管路6回流返回塔(HT)內，部分冷凝液(D2)則作為甲醇產品採出。
本發明中，減壓塔(LT)操作壓力為0.1atm，塔頂溫度6.7～9℃，塔底溫度38.2～42℃，理論板數23塊，進料板位置9～11，循環物流進料板位置5～7，回流比1～1.5；常壓塔(HT)塔操作壓力為1atm，塔頂溫度64.8℃，塔底溫度98.9℃，理論板數19塊，進料板位置8～12，回流比2.4～2.8。以上壓力數值均表示絕對壓力。
使用該方法分離後的甲醇產品的純度範圍為99.82％～99.92％；四氫呋喃產品的純度範圍為99.60％～99.80％。
使用該方法能同時獲得甲醇及四氫呋喃產品，甲醇的收率達到的範圍99.82％～99.92％；四氫呋喃的收率達到的範圍99.60％～99.80％。
[有益效果]
本發明與現有的技術相比，主要有以下有益效果：
(1)降低了分離過程的成本。
(2)產品未引入雜質，純度得以提高。
(3)萃取劑的回收簡單，萃取劑簡單易得，工藝簡單，裝置合理。
(4)甲醇、四氫呋喃產品收率提高。
【附圖說明】
圖1是分離水、甲醇和四氫呋喃共沸物系的高低壓雙塔萃取精餾示意圖，其中LT-減壓塔；HT-常壓塔；A1，A2-回流罐；C1，C2-塔頂冷凝器；R1，R2-塔底再沸器；P1，P3，P4-加壓泵；V1，V2-減壓閥；HE-換熱器；數字表示管路。
【具體實施方式】
實施例1
進料流量為700kg/h，溫度30℃，壓力1atm(絕壓)，質量組成：甲醇6％，水16％，四氫呋喃78％。減壓塔(LT)塔徑610mm，理論板數23塊，在第9塊進料，循環物流在減壓塔(LT)第6塊板進料。常壓塔(HT)塔徑200mm，理論板數19塊，在第12塊進料。
分離後：甲醇產品質量純度達99.82％；四氫呋喃產品質量純度達99.65％；甲醇的收率達99.90％；四氫呋喃的收率達99.80％。
實施例2：
進料流量為700kg/h，溫度30℃，壓力1atm(絕壓)，質量組成：甲醇5％，水20％，四氫呋喃75％。減壓塔(LT)塔徑620mm，理論板數23塊，在第10塊進料，循環流在減壓塔(LT)第5塊板進料。常壓塔(HT)塔徑190mm，理論板數19塊，在第8塊進料。
分離後：甲醇產品質量純度達99.92％；四氫呋喃產品質量純度達99.80％；甲醇的收率達99.92％；四氫呋喃的收率達99.65％。
實施例3：
進料流量為700kg/h，溫度30℃，壓力1atm(絕壓)，質量組成：甲醇10％，水5％，四氫呋喃85％。減壓塔(LT)塔徑630mm，理論板數23塊，在第11塊進料，循環流在減壓塔(LT)第7塊板進料。常壓塔(HT)塔徑205mm，理論板數19塊，在第10塊進料。
分離後：甲醇產品質量純度達99.91％；四氫呋喃產品質量純度達99.70％；甲醇的收率達99.82％；四氫呋喃的收率達99.76％。
實施例4：
進料流量為700kg/h，溫度30℃，壓力1atm(絕壓)，質量組成：甲醇6％，水8％，四氫呋喃86％。減壓塔(LT)塔徑622mm，理論板數23塊，在第11塊進料，循環流在減壓塔(LT)第6塊板進料。常壓塔(HT)塔徑210mm，理論板數19塊，在第11塊進料。
分離後：甲醇產品質量純度達99.88％；四氫呋喃產品質量純度達99.60％；甲醇的收率達99.91％；四氫呋喃的收率達99.60％。