一種多孔球形黑鋁的製備方法與流程

2023-06-01 23:47:01

本發明涉及黑鋁的製備方法，具體涉及一種多孔球形黑鋁的製備方法。

背景技術：

黑鋁具有良有好的結合力、耐蝕性，常用來在金屬表面增鍍黑鋁防止其氧化破損，以保護其他金屬，防止金屬器件損壞。很多工藝在金屬表面增鍍黑鋁防止其氧化破損。

現有的製備黑鋁的方法有真空蒸發澱積法和陽極氧化沉積法。採用真空蒸發澱積法製備黑鋁，是在2×10 -1Pa真空度下將蒸發物質加熱到相當高的溫度使其達到汽化狀態，蒸發物質以直線軌跡飛向襯底，並在襯底表面凝積成薄膜，其原理是由於真空度低，氣體分子的平均自由程較小，鋁原子從蒸發源到屏的過程中要和氣體分子發生數百次碰撞，使得鋁原子結合在一起的機率增加，形成較大的顆粒，鋁原子與氣體分子相碰撞也可能形成氣體的吸附，而最後形成多孔疏鬆狀薄膜的黑鋁。採用陽極氧化沉積法製備黑鋁，是將鋁箔在去離子水中清洗，然後在150V電壓0.3M磷酸水溶液中進行陽極氧化，得到具有孔結構的氧化鋁，並將其轉移到金屬蒸發系統物理氣相沉積室（PVD）中使鋁沉積自聚形成黑鋁。

本發明的目的是提供一種在常壓條件下，以普通鋁粉為原料製備粉末狀可控球形黑鋁的方法。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種多孔球形黑鋁的製備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種多孔球形黑鋁的製備方法，是以普通鋁粉為原料，以三氯化鋁和碘為引發劑，加入溴乙烷進行活化反應，生產烷基鋁，然後升溫回流製得黑色固體，加入四氫呋喃後進行清洗，即得多孔球形黑鋁。

進一步地，所述的普通鋁粉：三氯化鋁：碘的質量比為20～40:2:1。

所述的普通鋁粉與溴乙烷的用量比為1g:7～10mL。

所述的普通鋁粉與四氫呋喃的用量比為1g：5～10mL。

所述的活化反應的溫度為35～65℃，反應時間為30～60min，優選為45～55℃，反應時間為50～60min。

所述的升溫回流的溫度為65～120℃，反應時間為20～40min。為85～100℃，反應時間為30～40min。

普通鋁粉表面有薄厚不均勻的氧化鋁膜，對其內部鋁粉進行保護，本發明以三氯化鋁和碘作為反應的引發劑，由於反應物中有少量的水存在，與三氯化鋁反應形成酸，酸與薄厚不均勻的氧化鋁發生局部「侵蝕」，使內部鋁原子釋放與溴乙烷反應生成烷基鋁，多餘的氧化鋁稜角反應後就形成了具有孔結構的球形氧化鋁膜，隨後升高溫度，且體系是放熱的，形成局部高溫使烷基鋁中的碳鋁鍵斷裂，部分鋁原子回落進入氧化鋁孔中形成球形多孔黑鋁。

本發明方法以普通鋁粉為原料製備可控球形黑鋁，工藝簡單，易於操作，成本低，產率高，可用於水處理，有效脫鹽。

附圖說明

圖1為實施例1球形多孔黑鋁與普通鋁粉的紅外吸收光譜圖；

圖2為實施例1球形多孔黑鋁和普通鋁粉的XRD圖；

圖3為實施例1球形多孔黑鋁的拉曼測試；

圖4為實施例1球形多孔黑鋁的外形照片；

圖5為實施例1球形多孔黑鋁與普通鋁粉溶於水的圖片。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1

一種多孔球形黑鋁的製備方法，步驟為：

在常壓下，先通12min氫氣排盡體系內空氣，在250 mL三口燒瓶中加入1g普通鋁粉，加入0.1g的活化劑三氯化鋁、0.05g的碘，再加入9-10mL溴乙烷，在45-55℃溫度範圍內進行反應反50-60min，當體系有大量白煙產生時，有烷基鋁生成，然後升溫至85-100℃持續回流30-40 min，觀察瓶內有大量黑色固體生成，加8-10mL四氫呋喃與烷基鋁絡合對液體進行保護，抽濾得到黑色固體，最後用有機溶劑對其清洗得多孔球狀黑鋁，產率可達到88-90%。

對所得多孔球形黑鋁進行紅外，XRD，拉曼，SEM測試；圖1為所得黑鋁與普通鋁粉的紅外表徵對比圖，從圖中可以看出，波數3467cm-1處的吸收峰主要為鋁粉的特徵峰，表明所製得的黑鋁紅外圖和鋁的基本一致；圖2是黑鋁和普通鋁粉的XRD衍射圖，從圖中衍射峰出現的位置可以看出2θ在38.47°、44.73°、65.13°、78.22°的這四個強衍射峰，與鋁粉標準卡片JCPDF:04-0787的衍射峰一致，這與紅外分析對應，由此可知樣品是黑鋁，普通鋁粉的外層有氧化鋁膜，本發明所製得的黑鋁和普通鋁粉的XRD一致，表明也有氧化鋁的存在；圖3是普通鋁粉和黑鋁的拉曼圖，從圖中可以看出黑鋁和普通鋁粉的峰基本一致，表明所製備的黑色樣品是黑鋁，與紅外和XRD分析相對應。

本實施例製得的黑鋁的外形照片如圖4所示，為了測量黑鋁的吸熱性能選取兩個潔淨的小瓶向其中分別加入0.10g黑鋁和普通鋁粉，用量筒量取等量等溫水15mL加入瓶中，實驗現象如圖5所示，從圖中可以看出普通鋁粉加入水後漸漸沉在水底，由於黑鋁有孔結構且粒徑較小可以浮在水表面，在太陽光照下有大量氣泡產生；將黑鋁水溶液置於太陽光下照射4小時，用紅外非接觸式額溫計每30min測一次液體表面溫度，對體系溫度進行記錄如表1，

表1 黑鋁吸熱性能測試數據

加入黑鋁的水溫明顯升高，基本可升高8℃，結果表明黑鋁有良好的吸熱性能。

實施例2

一種多孔球形黑鋁的製備方法，步驟為：

在常壓下，先通12min氫氣排盡體系內空氣，在250 mL三口燒瓶中加入2g普通鋁粉，加入0.1g的活化劑三氯化鋁、0.05g的碘，再加入7-8mL溴乙烷，在35-45℃溫度範圍內進行反應反30-40min，當體系有大量白煙產生時，有烷基鋁生成，然後升溫至100-120℃持續回流25-35min，觀察瓶內有大量黑色固體生成，加5-7mL四氫呋喃與烷基鋁絡合對液體進行保護，抽濾得到黑色固體，最後用有機溶劑對其清洗得多孔球狀黑鋁。

實施例3

一種多孔球形黑鋁的製備方法，步-驟為：

在常壓下，先通12min氫氣排盡體系內空氣，在250 mL三口燒瓶中加入1.75g普通鋁粉，加入0.1g的活化劑三氯化鋁、0.05g的碘，再加入8-9mL溴乙烷，在55-65℃溫度範圍內進行反應反40-50min，當體系有大量白煙產生時，有烷基鋁生成，然後升溫至65-85℃持續回流20-30min，觀察瓶內有大量黑色固體生成，加7-9L四氫呋喃與烷基鋁絡合對液體進行保護，抽濾得到黑色固體，最後用有機溶劑對其清洗得多孔球狀黑鋁。