一種製備低鈉勃姆石的生產工藝的製作方法
2023-06-01 23:53:16
本發明屬於陶瓷材料領域，具體涉及一種製備低鈉勃姆石的生產工藝。
背景技術：
勃姆石是鋁的一種氫氧化物(γ-AlOOH)，是α、β、γ、ρ、κ、δ、η、σ、χ以及θ等十二種晶型和各種先進氧化鋁陶瓷的重要前驅體，以低鈉勃姆石為原料可以製備出各種低鈉的氧化鋁產物。低鈉氧化鋁在眾多行業都有非常廣泛的應用。氧化鋁產品中Na2O的含量會對產品在吸附、催化、等離子噴濺、除砷等方面產生直接影響，鈉含量高時危害較大。因此，Na2O含量成為表徵高溫氧化鋁質量品級的重要技術指標。
此外，氧化鈉還會在高溫煅燒時與氧化鋁反應生成β-Al2O3即Na2O·11Al2O3，由分子式可以看出，一個Na2O可以結合11個Al2O3，嚴重影響α-Al2O3的轉化率，除此之外還會造成α-Al2O3晶粒變粗，比表面積減小，晶型不規則，降低耐火度等一系列不良影響。雜質鈉在氧化鋁中有三種賦存形式，分別為：附著鹼、晶間鹼和結晶鹼。其中，附著鹼可用水或酸洗掉，但晶間鹼及結晶鹼卻很難用常規方法除去。對於晶間鹼來說，只有擴大氧化鋁晶體的內表面積，使晶體中形成大量微孔才能使內部的鹼較好地溶出；而結晶鹼則必須要經過晶格重組的過程才能降低其鈉含量。現在工業生產中常常使用添加除鈉劑的方法來降低產品中的鈉含量，除鈉劑與Na2O在高溫下反應可以生成一些易揮發的化合物，這種方法雖然可以將氧化鋁中的鈉含量從0.4%~0.5%降低到0.03%~0.05%，但脫鈉劑的加入同樣會使產物中增加新的雜質，難以去除，並且對晶粒大小和形狀也會產生一定的影響。
申請專利號CN201310448806.2的中國專利公開了一種工業氧化鋁高溫脫鈉的方法，該方法是將工業氧化鋁原料、鹽酸及氯化銨按質量比100：（3~10）：（3~8）投放於容器內，同時添加相應的水，充分混合後得到帶有Cl-的工業氧化鋁；將帶有Cl-的工業氧化鋁進行煅燒；將煅燒得到的工業氧化鋁冷卻到室溫後，在超聲波場條件下進行酸洗脫鈉；將酸洗-超聲波處理後的氧化鋁用純水洗滌1~2h,洗到pH=7.0，洗滌溫度60~90℃，烘乾檢測。可以看出，該法中鹽酸的加入容易腐蝕設備，汙染環境，且需要進行高溫煅燒過程，能量消耗大。
申請專利號CN201410677271.0的中國專利公開了一種工業氧化鋁離子交換脫鈉的方法，屬於氧化鋁提純技術領域，包括以下步驟：（1）在常溫下將1000質量分工業氧化鋁、1-8質量分聚氧乙烯（7）壬基酚醚、10-100質量分水溶性鋁鹽、2-20質量分氟化銨、1-10質量分分散劑和200-2000質量分去離子水混合；（2）將步驟（1）製得的混合料研磨成顆粒，直至工業氧化鋁顆粒的中位粒徑不超過3微米；（3）將步驟（2）製得的料漿煮沸，攪拌回流1-3小時；（4）過濾步驟（3）的料漿得第一濾餅和第一濾液，第一濾餅用去離子水洗滌後烘乾，製得低鈉氧化鋁。該法添加了較多的外加劑，引進了新的雜質，且工業氧化鋁顆粒要求細小，中位粒徑不超過3微米，操作過程複雜，要求高，不適合工業量產。
技術實現要素：
本發明公開了一種製備低鈉勃姆石的生產工藝：以普通的工業氧化鋁為原料，在反應釜中通入CO2使壓力達到1MPa，保壓一定時間來製備低鈉勃姆石。通過該法製備出的勃姆石鈉含量低，以此為原料可以製備出各種所需的低鈉氧化鋁產物，是一種優良的氧化鋁前驅體。
具體生產工藝的步驟為：
（1）將工業氧化鋁粉與蒸餾水混合調漿，水料比為2:1，攪拌均勻後倒入轉速為500rpm的反應釜中，通入CO2，充放氣三次以排除其他氣體的幹擾，使釜內壓力保持1MPa，保壓0.5~2h後將所得漿液取出；
（2）所得漿液用蒸餾水反覆抽濾洗滌，至濾液的pH=7，以去除可溶性雜質；
（3）抽濾後的濾餅放入烘乾箱中，於110℃下烘乾12h，製得所需的低鈉勃姆石。
本發明的顯著優點
（1）本發明產物為低鈉勃姆石，以低鈉勃姆石為前驅體進行後續處理可以獲得各種低鈉氧化鋁產物；
（2）本發明以控制CO2的通入量替代水熱反應中的加熱過程來提供實驗所需的壓力，所用壓力小，反應時間短，減少了能源損耗；
（3）本發明所用的原料為工業氧化鋁，原料豐富，價格低廉，降低了生產成本；
（4）本發明在操作過程中未添加任何除鈉劑等外加助劑，CO2氣體對設備不造成損害，沒有引入新的雜質，所得產物含鈉量低；
（5）本發明操作步驟及所需設備簡單，生產效率高，可用於批量生產。
附圖說明
圖1為本發明製備的低鈉勃姆石的X射線衍射圖，所製得的產物為勃姆石相，圖中的衍射峰與勃姆石標準衍射峰對應（JCPDS標準衍射線，048-0367），沒有其他的雜質峰。
具體實施方法
實施例1：
將2Kg工業氧化鋁粉（氧化鈉含量為0.41%）與4L蒸餾水混合攪拌均勻製成漿液倒入自帶攪拌功能的反應釜中，調節反應釜轉速為500rpm，使用1MPa的控壓閥控制CO2氣體流量，以使釜內壓力控制在1MPa，開CO2氣閥，充放氣3次以去除釜內多餘氣體的幹擾，當釜內壓力達1MPa時開始計時，保壓0.5h後放料，將取出的漿液反覆抽濾並用蒸餾水充分洗滌至濾液的pH=7，抽濾後的濾餅放入烘乾箱中於110℃下烘乾12h，得低鈉勃姆石並使用X射線螢光分析儀（XRF）檢測，本實施例中製得的勃姆石氧化鈉含量為0.09%。
實施例2：
將2Kg工業氧化鋁粉（氧化鈉含量為0.41%）與4L蒸餾水混合攪拌均勻製成漿液倒入自帶攪拌功能的反應釜中，調節反應釜轉速為500rpm，使用1MPa的控壓閥控制CO2氣體流量，以使釜內壓力控制在1MPa，開CO2氣閥，充放氣3次以去除釜內多餘氣體的幹擾，當釜內壓力達1MPa時開始計時，保壓1h後放料，將取出的漿液反覆抽濾並用蒸餾水充分洗滌至濾液的pH=7，抽濾後的濾餅放入烘乾箱中於110℃下烘乾12h，得低鈉勃姆石並使用XRF檢測，本實施例中製得的勃姆石氧化鈉含量為0.09%。
實施例3：
將2Kg工業氧化鋁粉（氧化鈉含量為0.41%）與4L蒸餾水混合攪拌均勻製成漿液倒入自帶攪拌功能的反應釜中，調節反應釜轉速為500rpm，使用1MPa的控壓閥控制CO2氣體流量，以使釜內壓力控制在1MPa，開CO2氣閥，充放氣3次以去除釜內多餘氣體的幹擾，當釜內壓力達1MPa時開始計時，保壓2h後放料，將取出的漿液用蒸餾水反覆抽濾並用蒸餾水充分洗滌，至濾液的pH=7，抽濾後的濾餅放入烘乾箱中於110℃下烘乾12h，得低鈉勃姆石並使用XRF檢測，本實施例中製得的勃姆石氧化鈉含量為0.11%。