一種有載體磷32的製備方法與流程
2023-06-01 21:05:56 1
本發明涉及一種磷32製備工藝，具體涉及的是放射性同位素製備中的有載體磷32的製備工藝。
背景技術：
磷32是純β衰變核素，射線的最大能量為1.709MeV，半衰期14.26天，組織內的最大射程為8.6mm，平均射程為4mm，是臨床上應用最早和最廣泛的核素之一，主要用於治療真性紅細胞增多症、原發性血小板增多症等疾病，療效顯著；還可製成外用敷貼器治療某些皮膚病如疤痕、尖銳溼疣、血管瘤等；磷32製成的放射性支架可以防止冠狀動脈血管成形術後的再狹窄；還可緩解骨轉移疼痛，應用十分廣泛。
1936年，磷32最早由E.Lawrence在回旋加速器上利用核反應31P(d,p)32P製得。但是，加速器生產成本高，無法滿足迅速增長的需求，使得磷32生產轉向產量較大的反應堆生產。反應堆生產方式主要有三種：35Cl(n,α)32P、31P(n,γ)32P和32S(n,p)32P。實際上，35Cl(n,α)32P製備磷32由於產率低沒有得到應用；31P(n,γ)32P製備磷32的化學處理過程比較簡單，但有載體、比活度較低；32S(n,p)32P製備磷32得到的產品有載體、比活度高，但處理過程較複雜；後兩者生產成本都較低，在生產過程中被廣泛採用。
目前，以赤磷為靶料，通過核反應31P(n,γ)32P製備有載體磷32的方法是：將赤磷在濃硝酸溶液中溶解後，再加入濃鹽酸蒸餾，除去溶液中的硝酸；向蒸殘物中加入去離子水，繼續篜至近幹，重複數次，得到的有載體磷32以H3PO4形式存在。
但現有通過核反應31P(n,γ)32P製備有載體磷32的方法中，存在製備出的有載體磷32收率不高的問題。
技術實現要素：
本發明的目的在於解決現有通過核反應31P(n,γ)32P製備有載體磷32的方法製備出的有載體磷32的收率不高的問題，提供收率高的一種有載體磷32的製備方法。
為解決上述缺點，本發明的技術方案如下：
一種有載體磷32的製備方法，包括：
步驟一、以赤磷為靶料，通過核反應31P(n,γ)32P製備磷32；
步驟二、將輻照後的靶料與硝酸混合加熱使靶料溶解；
步驟三、靶料溶解後，再加熱蒸發至近幹；
步驟四、再加入過氧化氫，然後蒸發至近幹；
步驟五、重複一次以上的步驟四，製得以H332PO4形式存在的有載體磷32。
本發明通過過氧化氫的加入，能對蒸發至近幹的靶料進行氧化，將剩餘少量氧化未完全的磷32也轉化為H332PO4，能進一步增加產品的收率和純度，同時通過過氧化氫的加入，還能起到產品的脫色作用，效果非常顯著。
進一步，所述步驟二中，硝酸濃度為3mol/L～15mol/L，加熱溫度為100℃～125℃。所述步驟四的重複次數為2～5次。所述過氧化氫的濃度為30％。
本發明通過上述條件的優化設置，能進一步提高磷32的收率，效果更加顯著。
本發明與現有技術相比，具有以下優點及有益效果：
1、本發明提供的一種有載體磷32的製備方法，其收率更高、純度更高，並且還能有效達到脫色的作用，效果十分顯著；
2、本發明方法操作簡便，適用於大規模生產。
具體實施方式
下面結合實施例，對本發明作進一步地詳細說明，但本發明的實施方式不限於此。
實施例1
一種有載體磷32的製備方法，具體製備步驟如下：
將0.3g高純赤磷製成靶件，該高純赤磷是指純度高於99.99％的赤磷，將靶件放入高通量工程試驗堆(HFETR)中輻照；輻照後倒入燒瓶中，加入9mol/L的硝酸溶液20ml，加熱，加熱溫度保持在100℃～125℃之間，加熱30分鐘後，靶料完全溶解，將溶液篜至近幹除去硝酸，獲得蒸殘物。向蒸殘物中加入濃度為30％的過氧化氫5ml，加熱篜至近幹，如此重複3次，得到以H332PO4形式存在的有載體磷32。
經過檢測，本實施例中的有載體磷32的純度為99.9996％，收率為99.2％。
實施例2
一種有載體磷32的製備方法，具體製備步驟如下：
將1.0g高純赤磷製成靶件，該高純赤磷是指純度高於99.99％的赤磷，將靶件放入高通量工程試驗堆(HFETR)中輻照；輻照後倒入燒瓶中，加入15mol/L的硝酸溶液50ml，加熱溫度保持在100℃～125℃之間，加熱60分鐘後，靶料完全溶解，將溶液篜至近幹除去硝酸，獲得蒸殘物，並將蒸殘物均分為兩份。
向其中一份蒸殘物中加入濃度為30％的過氧化氫5ml，加熱篜至近幹，如此重複3次，得到以H332PO4形式存在的有載體磷32成品一。
向另一份蒸殘物中加入去離子水5ml，加熱篜至近幹，如此重複3次，得到以H332PO4形式存在的有載體磷32成品二。
經過檢測，本實施例中成品一的純度為99.9991％，收率為99.0％，成品一的顏色呈無色；成品二的純度為99.9881％，收率為96％，成品二的顏色呈淺黃色。
實施例3
本實施例與實施例1的區別在於，本實施例中該硝酸溶液的濃度不同，具體設置如下：
本實施例中該硝酸濃度為3mol/L，加熱至靶料完全溶解。
經過檢測，本實施例中有載體磷32的純度為99.9990％，收率為98.5％。
實施例4
本實施例為實施例1的對照實施例，本實施例中該硝酸溶液的濃度不同，加熱時的加熱溫度不同，具體設置如下：
本實施例中該硝酸濃度為1.0mol/L，加熱至靶料完全溶解，加熱時溫度為80℃～90℃。
經過檢測，本實施例中有載體磷32的純度為95.5662％，收率為94％。
實施例5
本實施例與實施例1的區別在於，本實施例中該硝酸溶液的濃度不同，具體設置如下：
本實施例中該硝酸濃度為15mol/L，加熱至靶料完全溶解，加熱時溫度為130℃～150℃。
經過檢測，本實施例中有載體磷32的純度為99.9990％，收率為85％。
上述實施例僅為本發明的優選實施例，並非對本發明保護範圍的限制，但凡採用本發明的設計原理，以及在此基礎上進行非創造性勞動而作出的變化，均應屬於本發明的保護範圍之內。