雙乙酸鈉的製備方法
2023-06-01 11:10:36 1
>檢測項目/產品規格食品級飼料級游離乙酸質量分數(以幹基計)％39.0～41.038.0～40.0乙酸鈉質量分數(以幹基計)％58.0～60.056.0～58.0水質量分數％≤2.03.0～5.0PH值範圍(質量分數，10％水溶液)4.5～5.04.5～5.0易氧化物質量分數以甲酸計％≤0.2砷(以As計)mg/kg≤3重金屬(以Pb計)mg/kg≤10以下通過具體實施例詳細說明本發明的製備方法。實施例1食品級乙酸36.2kg、乙酐131.5kg混合升溫至約42℃，得到混合溶液167.7kg；碳酸鈉80kg粉碎成細粉。採用高壓噴霧的方法(1公斤左右壓力)將乙酸與乙酐的混合溶液及碳酸鈉粉末按比例同時噴入耐高壓、耐腐蝕的反應釜中，反應釜溫度控制在45℃以下，攪拌速度125轉/分鐘，此時在高壓噴霧的狀態下，呈霧狀的粉液不斷反應，並有結晶體形成，噴料量達1/3時，停止噴料3～5分鐘，緩慢打開排氣閥門放出二氧化碳氣體，待放氣完畢後，繼續噴料，分三次進行噴料至全部物料噴完，繼續攪拌反應50分鐘，然後在高壓反應釜中對反應產物進行真空乾燥，真空度0.08Pa，溫度45～50℃，得到雙乙酸鈉白色晶狀產物，測定收率約81％。實施例2取食品級乙酸鈉119kg、冰醋酸(乙酸)81kg，以高壓噴霧方式按比例控制同時噴入耐高壓反應釜中，攪拌速度控制198轉/分鐘，控制反應釜內溫度48℃以下，使噴入的粉液不斷反應形成結晶體，控制粉液的噴入速度約80kg／小時，分四次噴完，兩次噴料中間停止5～8分鐘，打開排氣閥門，放出反應釜中產生的二氧化碳氣體。物料全部噴完後，繼續反應40分鐘，啟動真空系統，對產品進行真空乾燥，真空度0.08Pa，溫度45～50℃，得雙乙酸鈉成品，白色結晶體。收率約80％。權利要求1.雙乙酸鈉的一種製備方法，通過乙酸與碳酸鈉的合成反應實現，其特徵在於，反應物通過高壓噴霧的方法在高速攪拌下被同時噴入耐高壓反應釜中，攪拌速度為100～210轉/分鐘，物料噴入及反應過程的溫度控制40～50℃。2.如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，反應物包括乙酸、乙酐和碳酸鈉，將乙酸和乙酐先行混合，混合物的重量比為乙酸∶乙酐=1∶2.5～4，然後與碳酸鈉通過二個噴嘴同時噴入反應釜，碳酸鈉與所述乙酸和乙酐混合物的重量比為1∶1.8～3.5。3.如權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，反應過程中的攪拌速度為100～150轉/分鐘。4.如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，反應物為乙酸鈉和乙酸，二者的重量比為乙酸∶乙酸鈉=1∶1.2～1.5。5.如權利要求4所述的製備方法，其特徵在於，反應中攪拌速度控制在180～210轉/分鐘。6.如權利要求1～5中任一項所述的製備方法，其特徵在於，反應物料可分多次噴入反應釜，於兩次噴料的間隙，緩慢排出反應過程中產生的二氧化碳氣。7.如權利要求1～6中任一項所述的製備方法，其特徵在於，在反應物料被全部噴入反應釜後，繼續維持反應30～60分鐘，然後真空乾燥反應產物。全文摘要本發明公開了雙乙酸鈉的一種製備方法,通過乙酸與碳酸鈉的合成反應實現,反應物通過高壓噴霧的方法在高速攪拌下被同時噴入耐高壓反應釜中,攪拌速度為100～210轉/分鐘,物料噴入及反應過程的溫度控制40～50℃,反應物包括乙酸、乙酐和碳酸鈉,也可以使用乙酸鈉與乙醇的反應直接完成,該方法不使用乙醇,反應產物也不需濃縮而可直接進行乾燥,減少中間操作環節,提高產品收率,同時節約能源和工時。文檔編號C07C53/00GK1280120SQ9910975公開日2001年1月17日申請日期1999年7月12日優先權日1999年7月12日發明者閆瑞章,鄧成岐申請人:河北省邢臺市人民製藥廠