一種適用於npo瓷體的玻璃粉及其製備方法和應用的製作方法
2023-06-01 21:59:21
一種適用於npo瓷體的玻璃粉及其製備方法和應用的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種適用於NPO瓷體的玻璃粉，其包含以下重量百分比的組分：B2O3?20-40wt％，BaO?15-35wt％，ZnO?10-30wt％，SiO2?1-10wt％，CaO?1-10wt％，ZrO2?1-10wt％，還包含TiO2、Co2O3、SnO2中的一種或多種，含量為1-5wt％。使用本發明開發的玻璃粉製作銅漿匹配NPO產品，能夠很好地改善測試時的內部微裂問題。
【專利說明】一種適用於NPO瓷體的玻璃粉及其製備方法和應用
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種玻璃粉及其製備方法和應用，特別是涉及一種適用於ΝΡ0瓷體的 玻璃粉及其製備方法和應用。
【背景技術】
[0002] 在多層片式陶瓷電容器（MLCC)中，ΝΡ0(第一類MLCC電容，具有高頻特性）特性的 MLCC產品較為敏感。若銅端漿與ΝΡ0瓷體匹配不好，產品經燒端、電鍍、測試後，分選出的 TV不良品中會存在內部微裂問題，如附圖1所示。從圖1可清楚見到產品內部存在裂紋。
[0003] 這是由於ΝΡ0瓷體燒結後，鎳電極與介質之間存在縫隙，電鍍時析出的氫氣會進 入該縫隙中，膨脹炸開，導致產生內部微裂紋。這個問題的解決思路一般是以燒結工藝、鎳 漿與介質收縮匹配改善為主，但是，通過銅漿的改進也可以改善、緩解該問題。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在於提供一種改善ΝΡ0特性產品微裂問題的方法。
[0005] 本發明的另一個目的在於提供一種適用於ΝΡ0瓷體的玻璃粉及其製備方法。
[0006] 本發明的另一個目的在於提供一種適用於ΝΡ0瓷體的玻璃粉製成的銅漿及其制 備方法。
[0007] 本發明的另一個目的在於提供一種由本發明銅漿製成的多層片式陶瓷電容器及 其製備方法。
[0008] 本發明所採用的技術方案是：
[0009] 一種適用於ΝΡ0瓷體的玻璃粉，其包含以下重量百分比的組分：B203 20-40wt%， BaO 15-35wt%，ZnO 10-30wt%，Si02 l-10wt%，CaO l-10wt%，Zr02 l-10wt%，還包含 Ti02、C〇203、Sn02中的一種或多種，含量為l-5wt%。本發明玻璃粉體系以B 203-Ba0-Zn0為 主，其軟化點可以控制在600°C左右，且高溫粘度較低，流平性和助燒效果好，利於燒結時玻 璃沉積於銅膜瓷體間。
[0010] 優選地，該玻璃粉由以下重量百分比的組分組成：B203 20-40wt %，BaO 15-35wt%, ZnO lCUOwt%, Si02 l-lOwt%, CaO l-lOwt%, Zr02 l-lOwt%,以及 l-5wt% 的 Ti02 和 / 或 C〇203 和 / 或 Sn02。
[0011] 本發明還提供了上述任一情況下適用於NPO瓷體的玻璃粉的製備方法：按比例 取各組分，混合均勻，於1200-1500°C下熔融，保溫10-60min，冷卻成玻璃塊，粉碎、研磨、烘 幹，得到適用於ΝΡ0瓷體的玻璃粉。
[0012] 優選地，所述熔融在白金坩堝中進行。優選地，所述粉碎採用氧化鋁球、氧化鋯球 粉進行。優選地，粉碎後研磨至l-5ym。
[0013] 本發明還提供了使用上面任一情況下適用於ΝΡ0瓷體的玻璃粉製成的銅漿，其包 含銅粉65-70wt %，本發明玻璃粉4-lOwt %，餘量為粘合劑。
[0014] 粘合劑可採用本領域常用的那些粘合劑。優選地，所述粘合劑為丙烯酸樹脂的松 油醇溶液。優選地，以重量百分比計，粘合劑的濃度為20%?40%。
[0015] 本發明還提供了上述銅漿的製備方法：按比例取各組分，混合均勻，研磨。例如，可 將各組分混合，攪拌均勻後，在三輥軋機中研磨5-10遍，製得銅漿。
[0016] 本發明還提供了一種使用上述銅漿製成的多層片式陶瓷電容器，特別是使用上述 銅漿製成的ΝΡ0。
[0017] 本發明還提供了一種上述多層片式陶瓷電容器的製備方法：在ΝΡ0瓷體兩端塗覆 上述銅漿，烘乾，燒制。例如，可以通過浸漬法在ΝΡ0瓷體兩端塗覆上銅漿，在140-160°C烘 幹10-20min，然後在氮氣爐中燒制60-70min，其中在峰值溫度700-900°C處保溫10_15min。
[0018] 本發明的有益效果是：
[0019] 本發明的玻璃粉體系以B203-Ba0-Zn0為主，高溫粘度較低，流平性和助燒效果好， 利於燒結時玻璃沉積於銅膜瓷體間。本發明開發出適合ΝΡ0瓷體的玻璃粉，通過在銅膜和 介質之間形成一層厚而緻密的玻璃層，阻止氫和鍍液等異物滲入電極；玻璃層的存在亦有 助於幫助介質緩衝應力，防止銅漿收縮應力導致瓷體內部微裂。因此，使用本發明開發的玻 璃粉製作銅漿匹配ΝΡ0產品，能夠很好地改善測試時的內部微裂問題。同時，本發明玻璃粉 對銅粉和鎳電極有足夠的潤溼助燒性能，使內外電極連接良好。另外，本發明玻璃粉、銅漿 和MLCC的製備方法簡單易行。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020] 圖1是現有技術ΝΡ0特性產品中的TV不良品的剖面圖；
[0021] 圖2是實施例1製得產品的剖面圖；
[0022] 圖3是實施例2製得產品的剖面圖；
[0023] 圖4是實施例3製得產品的剖面圖；
[0024] 圖5是實施例4製得產品的剖面圖；
[0025] 圖6是實施例5製得產品的剖面圖。
【具體實施方式】
[0026] 以下結合實施例對本發明作進一步描述。應理解，以下實施例僅為舉例，並非對本 發明的限制。實施例1-5中採用的粘合劑均為丙烯酸樹脂的松油醇溶液，以重量百分比計， 粘合劑的濃度為20 %?40 %。
[0027] 實施例1
[0028] 一種適用於ΝΡ0瓷體的玻璃粉，其組成為：B203 20wt%，Ba0 35wt%，Zn0 10wt%， Si02 10wt%,Ca0 lOwt^^ZrC^ 10wt%,以及 2wt%的 1';[02和3￥1:(%的 C0203。
[0029] 使用該玻璃粉製作NPO瓷體用銅漿，銅漿組成為：銅粉65wt%，玻璃粉lOwt%，粘 合劑25wt%。
[0030] 實施例2
[0031] 一種適用於ΝΡ0瓷體的玻璃粉，其組成為：B203 30wt%，Ba0 25wt%，Zn0 20wt%， Si02 lOwt %, CaO lOwt %, Zr02 lwt %,以及 2wt % 的 C〇203 和 2wt % 的 Sn02。
[0032] 使用該玻璃粉製作ΝΡ0瓷體用銅漿，銅漿組成為：銅粉66wt%，玻璃粉9wt%，粘合 劑 25wt%。
[0033] 實施例3
[0034] 一種適用於ΝΡ0瓷體的玻璃粉，其組成為：B203 40wt%，Ba0 15wt%，Zn0 30wt%， Si02 lwt%,CaO lOwt^^ZrC^ 3wt%,以及 lwt%的 Ti02。
[0035] 使用該玻璃粉製作NPO瓷體用銅漿，銅漿組成為：銅粉67wt %，玻璃粉7wt %，粘合 劑 26wt%。
[0036] 實施例4
[0037] 一種適用於ΝΡ0瓷體的玻璃粉，其組成為：B203 38wt%，Ba0 30wt%，Zn0 14wt%， Si02 5wt%, CaO 5wt%, Zr02 5wt%,以及 lwt%的 TiOplwt%的 C〇203 和 lwt%的 Sn02。
[0038] 使用該玻璃粉製作ΝΡ0瓷體用銅漿，銅漿組成為：銅粉68wt %，玻璃粉5wt %，粘合 劑 27wt%。
[0039] 實施例5
[0040] 一種適用於ΝΡ0瓷體的玻璃粉，其組成為：B203 35wt%，Ba0 22wt%，Zn0 25wt%， Si02 7wt%,Ca0 lwt^^ZrC^ 8wt%,以及 2wt%的 Sn02。
[0041] 使用該玻璃粉製作ΝΡ0瓷體用銅漿，銅漿組成為：銅粉70wt %，玻璃粉4wt %，粘合 劑 26wt%。
[0042] 實施例6
[0043] 實施例1-5的玻璃粉由以下方法製備：按比例取各組分，混合均勻後，在白金坩堝 中於1200-1500°C高溫下熔融，保溫10_60min後，將熔融的玻璃液倒入冷水中冷卻得到玻 璃塊。然後用氧化鋁球、氧化鋯球粉碎、研磨至1?5微米，出料烘乾，得到玻璃粉。
[0044] 實施例1-5的銅漿由以下方法製備：按比例取各組分，混合攪拌均勻後，在三輥軋 機中研磨5?10遍製得銅漿；然後在氮氣爐中燒制60?70min，其中峰值溫度700-900°C 保溫 l〇-15min。
[0045] 實施例7
[0046] 分別使用實施例1-5的銅漿製備MLCC :通過浸漬法在ΝΡ0瓷體兩端塗覆上銅漿， 在140-160°C烘乾10_20min後，在氮氣爐中燒制60?70min，其中峰值溫度700-900°C處保 溫10-15min。然後按常規方法進行加工處理，得到MLCC。
[0047] 實施例8
[0048] 對現有技術ΝΡ0特性產品、由實施例1-5的銅漿製得的MLCC產品進行測試（各 1000個樣品），測試採用常規方法進行，測試結果如表1所示。
[0049] 表1本發明產品與現有技術產品的測試結果對比
[0050]
【權利要求】
1. 一種適用於NPO瓷體的玻璃粉，其特徵在於：其包含以下重量百分比的組分： B2〇3 20-40wt%,Ba0 15-35wt%,ZnO l〇-30wt %, Si02 l-10wt%,Ca0 l-10wt%,Zr02 l-10wt%，還包含Ti02、Co203、Sn02中的一種或多種，含量為l-5wt%。
2. 根據權利要求1所述的一種適用於NPO瓷體的玻璃粉，其特徵在於：其由以下重量 百分比的組分組成：B20 3 20-40wt%，Ba0 15-35wt%，ZnO 10-30wt%，Si02 l-10wt%，Ca0 1-lOwt%，Zr02 l-lOwt%，以及 l-5wt% 的 Ti02 和 / 或 C〇203 和 / 或 Sn02。
3. -種適用於NPO瓷體的玻璃粉的製備方法，其特徵在於：按比例取各組分，混合均 勻，於1200-1500°C下熔融，保溫10_60min，冷卻成玻璃塊，粉碎、研磨、烘乾，得到適用於 NP0瓷體的玻璃粉。
4. 根據權利要求3所述的適用於NP0瓷體的玻璃粉的製備方法，其特徵在於：所述熔 融在白金坩堝中進行，所述粉碎採用氧化鋁球、氧化鋯球粉進行，粉碎後研磨至1-5 μ m。
5. -種使用適用於NPO瓷體的玻璃粉製成的銅漿，其特徵在於：其包含銅粉 65-70wt %，適用於NP0瓷體的玻璃粉4-lOwt %，餘量為粘合劑。
6. 根據權利要求5所述的銅漿，其特徵在於：所述粘合劑為丙烯酸樹脂的松油醇溶液。
7. 權利要求5所述銅漿的製備方法，其特徵在於：按比例取各組分，混合均勻，研磨。
8. 使用權利要求5所述的銅漿製成的多層片式陶瓷電容器。
9. 權利要求8所述多層片式陶瓷電容器的製備方法，其特徵在於：在NP0瓷體兩端塗 覆權利要求5所述的銅漿，烘乾，燒制。
【文檔編號】C04B35/626GK104193349SQ201410425384
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月26日 優先權日:2014年8月26日
【發明者】蔣麗佳 申請人:東莞市戍普電子科技有限公司