一種電解法提取碳氮化物的方法與流程

2023-06-01 19:27:26

本發明涉及一種金屬物的提取技術，具體地說是一種電解法提取碳氮化物的方法。

背景技術：

鋼中碳氮化物的種類、數量、大小及分布是影響鋼鐵材料性能的重要因素，碳氮化物的變化也直接影響到鋼鐵材料的性能；現有技術中通常採用探針設備進行研究碳氮化物的種類，現有的這種方法，由於其檢測方法的限制使得只能觀察到局部的區域，後來隨著電解法提取技術的發展，雖然能夠將碳氮化物從樣品中提取出來進行分析，但是由於其操作方法並不合理，在電解過程中容易受到侵蝕，很難做到精確提取，降低了提取率。

技術實現要素：

本發明要解決的技術問題是能夠精確提取並且提取率高的電解法提取碳氮化物的方法。

為了解決上述技術問題，本發明的電解法提取碳氮化物的方法，包括以下步驟：

a、在電解槽中加入有機電解液；電解液的配比按照重量百分比計為：四甲基氯化銨2.5～3％，乙醯丙酮10～13％，氯化鋰3～5%，餘量為95～98％的甲醇；

b、將試樣表面拋光並清洗後放入到電解槽內；

c、通入惰性氣體，以試樣為陽極，鉑金電極為陰極，控制電流密度15～18ma/cm2，恆流電解15～18h；電解溫度為1～3℃；

d、將上述電解液用無水乙醇進行過濾後放入真空分離過濾裝置內分離析出物，得到碳氮化物nbc、nbn和m23c6。

所述惰性氣體為氬氣。

所述真空分離過濾裝置以聚碳酸脂膜為過濾載體。

採用上述的方法後，將四甲基氯化銨作為表面活性劑，能保持電極表面的活性，得到均勻電解，乙醯丙酮作為絡合劑，防止了電解的金屬離子水解生成絡合物；特別是氯化鋰的加入使其作為催化劑大大提高了催化反應效果並且有效避免了電解過程中受到的侵蝕，另外，各種成分配方比例適當，使得反應效果好，使得最終的產物提取精確並且提取率非常高，達到98%以上。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發明的電解法提取碳氮化物的方法作進一步詳細說明。

實施例一：

本發明的電解法提取碳氮化物的方法，包括以下步驟：

a、在電解槽中加入有機電解液；所述電解液的配比按照重量百分比計為：四甲基氯化銨2.5％，乙醯丙酮10％，氯化鋰3%，餘量為95％的甲醇；

b、將試樣表面拋光並清洗後放入到電解槽內；

c、通入惰性氣體氬氣，以試樣為陽極，鉑金電極為陰極，控制電流密度15ma/cm2，恆流電解15h；電解溫度為1℃；

d、將上述電解液用無水乙醇進行過濾後放入真空分離過濾裝置內分離析出物，得到碳氮化物nbc、nbn和m23c6，其中，所說的真空分離過濾裝置以聚碳酸脂膜為過濾載體。

實施例二：

本發明的電解法提取碳氮化物的方法，包括以下步驟：

a、在電解槽中加入有機電解液；所述電解液的配比按照重量百分比計為：四甲基氯化銨2.8％，乙醯丙酮12％，氯化鋰4%，餘量為96％的甲醇；

b、將試樣表面拋光並清洗後放入到電解槽內；

c、通入惰性氣體氬氣，以試樣為陽極，鉑金電極為陰極，控制電流密度16ma/cm2，恆流電解17h；電解溫度為2℃；

d、將上述電解液用無水乙醇進行過濾後放入真空分離過濾裝置內分離析出物，得到碳氮化物nbc、nbn和m23c6，其中，所說的真空分離過濾裝置以聚碳酸脂膜為過濾載體。

實施例三：

本發明的電解法提取碳氮化物的方法，包括以下步驟：

a、在電解槽中加入有機電解液；所述電解液的配比按照重量百分比計為：四甲基氯化銨3％，乙醯丙酮13％，氯化鋰5%，餘量為98％的甲醇；

b、將試樣表面拋光並清洗後放入到電解槽內；

c、通入惰性氣體氬氣，以試樣為陽極，鉑金電極為陰極，控制電流密度18ma/cm2，恆流電解18h；電解溫度為3℃；

d、將上述電解液用無水乙醇進行過濾後放入真空分離過濾裝置內分離析出物，得到碳氮化物nbc、nbn和m23c6，其中，所說的真空分離過濾裝置以聚碳酸脂膜為過濾載體。