一種製備2-氯-5-甲基吡啶的方法
2023-06-01 20:00:01 1
專利名稱:一種製備2-氯-5-甲基吡啶的方法
技術領域:
本發明屬於農藥技術領域,具體涉及一種2-氯-5-甲基吡啶的製備方 法。
背景技術:
2-氯-5-甲基吡啶是農藥吡蟲清合成用的中間體,2-氯-5_甲基吡啶 的合成研究報導較少。該中間體不僅用於殺蟲劑、除草劑的合成,而且也是重要的醫藥及染 料中間體。 2-氯-5-甲基吡啶現有的製備方法是以三氯氧磷為氯化試劑,用有機鹼作縛酸劑 並用溶劑稀釋,以三氯氧磷為氯化試劑,大大提高了 2-氯-5_甲基吡啶的收率,成為較早的 生產工藝。但該法存在工藝步驟較長,工藝複雜,成本較高的不足。
發明內容
本發明針對現有的2-氯-5-甲基吡啶製備方法不足的缺陷,而開發制 備2-氯-5-甲基吡啶的新方法。本發明方法採用直接氯化法製備2-氯-5-甲基吡啶。
本發明是這樣實現的採用3-甲基吡啶直接氯化法製備2-氯-5-甲基吡啶。在 攪拌條件下,將3_甲基吡啶和氯化鈀的混合物緩慢升溫,3_甲基吡啶和氯化鈀的重量百分 比為2-6 : 1,反應溫度為50-80°C ,在該溫度下再攪拌10-60min,冷卻,激烈攪拌下通入幹 燥的氯氣直到飽和,室溫靜置8-20h,加入l-3mol/L的硝酸,硝酸的加入量為3-甲基吡啶的 1-5倍,攪拌0. 5-2h後,水蒸氣蒸餾,得到產品。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明加以詳細描述。
實施例1 攪拌條件下,將9g 3-甲基吡啶和1. 5g氯化鈀的混合物緩慢升溫,lh升溫至 70°C ,在該溫度下再攪拌30min,用冰冷卻,激烈攪拌下通入乾燥的氯氣直到飽和。室溫靜置 12h,加入2mol/L硝酸100ml ,攪拌lh後,水蒸氣蒸餾,得到9g產品,含量為85 % 。
實施例2 攪拌條件下,將20g 3-甲基吡啶和5g氯化鈀的混合物緩慢升溫,2h升溫至90°C , 在該溫度下再攪拌60min,用冰冷卻,激烈攪拌下通入乾燥的氯氣直到飽和。室溫靜置20h, 加入3mol/L硝酸300ml,攪拌2h後,水蒸氣蒸餾,得到20. 2g產品,含量為87%。
權利要求
一種製備2-氯-5-甲基吡啶的方法,其特徵在於包括以下連續步驟在攪拌條件下,將3-甲基吡啶和氯化鈀的混合物緩慢升溫,3-甲基吡啶和氯化鈀的重量百分比為2-6∶1,反應溫度為50-80℃,在該溫度下再攪拌10-60min,冷卻,激烈攪拌下通入乾燥的氯氣直到飽和,室溫靜置8-20h,加入1-3mol/L的硝酸,硝酸的加入量為3-甲基吡啶的1-5倍,攪拌0.5-2h後,水蒸氣蒸餾,得到產品。
全文摘要
本發明公開了一種製備2-氯-5-甲基吡啶的方法,採用3-甲基吡啶直接氯化法製備2-氯-5-甲基吡啶。在攪拌條件下,將3-甲基吡啶和氯化鈀的混合物緩慢升溫,3-甲基吡啶和氯化鈀的重量百分比為2-6∶1,反應溫度為50-80℃,在該溫度下再攪拌10-60min,冷卻,激烈攪拌下通入乾燥的氯氣直到飽和,室溫靜置8-20h,加入1-3mol/L的硝酸,硝酸的加入量為3-甲基吡啶的1-5倍,攪拌0.5-2h後,水蒸氣蒸餾,得到產品。
文檔編號C07D213/61GK101723882SQ20081015529
公開日2010年6月9日 申請日期2008年10月30日 優先權日2008年10月30日
發明者李坤 申請人:李坤