無溶劑免加熱合成亞苄基丙二腈及衍生物的方法
2023-06-01 07:16:51 5
專利名稱:無溶劑免加熱合成亞苄基丙二腈及衍生物的方法
技術領域:
本發明涉及通過鹼催化,芳醛和丙二腈縮合成亞苄基丙二腈及衍生物的化學反應過程,具體地說是一種利用三乙胺、氫氧化鈉、碳酸鈉作為催化劑,無溶劑免加熱芳醛和丙二腈縮合成亞苄基丙二腈及衍生物的方法。
背景技術:
亞苄基丙二腈及其衍生物是藥物合成中的重要中間體。現有的製備亞苄基丙二腈的方法有芳醛和丙二腈在無水氯化鋅催化下,加熱到100°C縮合(P. S. Rao, R.V. Venkataratnam. Tetrahedron. Lett. , 1991, 32:5821);芳醒和丙二臆在氯化節基三乙基銨催化下,加熱到80°C縮合(D. S. Bose, A. V. Narsaiah. J. Chem. Res. , 2001,S,36); 芳醒和丙二腈在三氯化鑭催化下,加熱到80°C縮合(A. V. Narsaiah, K. Nagaiah. Synth.Commun.,2003, 33:3825)。這些方法存在的缺陷是都需要加熱,能耗較高。
發明內容
發明的目的在於克服現有技術的不足,提供一種無溶劑免加熱合成亞苄基丙二腈及衍生物的方法。為了實現上述目的,本發明是通過以下技術方案實現的。將等物質的量的芳醛和丙二腈混勻,每I摩爾芳醛加入O. 5-1. 5克的鹼催化劑,攪拌使其反應完全,加入適量水攪拌,抽濾,水洗,乾燥,得產品。具體的反應式如下
權利要求
1.一種無溶劑免加熱合成亞苄基丙二腈及衍生物的方法,其特徵在於,將等物質的量的芳醛和丙二腈混勻,每I摩爾芳醛加入O. 5^1. 5克的鹼催化劑,攪拌使其反應完全,加水攪拌,抽濾,水洗,乾燥,得產品; 所述鹼催化劑選自三乙胺、氫氧化鈉、碳酸鈉。
2.根據權利要求I所述的方法,其特徵在於,所述芳醛選自苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、2-甲氧基苯甲醛、3,4-二甲氧基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-硝基苯甲醛、胡椒醛或2-呋喃甲醛。
3.根據權利要求I所述的方法,其特徵在於,所述催化劑為三乙胺。
全文摘要
本發明提供了一種無溶劑免加熱合成亞苄基丙二腈及衍生物的方法。該方法是將等物質的量的芳醛和丙二腈混勻,加入少量的催化劑,攪拌使其反應完全,加入適量水攪拌,抽濾,水洗,乾燥,得產品。所述催化劑選自三乙胺、氫氧化鈉、碳酸鈉。本發明的優點是無需溶劑,無需加熱,反應條件溫和,操作簡便,節能,收率高,成本低,汙染小,適於工業化大生產。
文檔編號C07C255/37GK102924202SQ20121045954
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月15日 優先權日2012年11月15日
發明者衡林森, 底宵, 高興, 陳麗麗, 陳義文 申請人:重慶郵電大學