一種超臨界二氧化碳萃取精製丹參藥材中丹參酮ⅱa的方法
2023-06-03 21:35:06
專利名稱：一種超臨界二氧化碳萃取精製丹參藥材中丹參酮ⅱa的方法
丹參為唇形科植物丹參(Salvia miltiorrhiza Bge)的乾燥根及根莖。丹參是常用的傳統中藥，其製劑在臨床上應用非常廣泛，丹參具有活血調經，祛瘀止痛，養心安神的功效。丹參酮是丹參中所含的總酮類，是丹參的主要藥效成分，其中丹參酮IIA是中國藥典中規定的必檢成分之一，研究表明丹參酮IIA對多種心腦血管病症及皮膚病症有良好效果，並廣泛應用於醫藥和化妝品領域。
現有的從丹參藥材中萃取丹參酮IIA的方法主要為有機溶劑萃取法和超臨界二氧化碳萃取法。
有機溶劑萃取法一般採用乙醇為萃取劑，進行熱回流萃取，經濃縮得到丹參酮浸膏，該法要使用大量溶劑，且工藝流程長，經過長時間較高溫度的萃取過程，丹參酮IIA大量分解，故浸膏中丹參酮IIA含量很低，提取率也很低。
超臨界二氧化碳萃取技術是一種綠色環保型新技術，超臨界二氧化碳是指壓力和溫度在臨界點(7.38MPa，31.3℃)之上的一種特殊的二氧化碳流體，其具有接近氣體粘度(擴散性較強)和液體密度(溶解性較強)的特殊性質，對脂溶性成分具有較好的溶解性，並且溶解度可隨壓力、溫度的變化而變化。由於萃取溫度低，且在惰性的二氧化碳中進行萃取，避免了高溫分解和氧化，因此超臨界二氧化碳萃取技術非常適合於萃取丹參酮IIA之類的熱敏性天然產物。
由於超臨界二氧化碳萃取丹參酮具有較好的優越性，近幾年來有較多的研究人員在研究超臨界二氧化碳萃取丹參酮的方法，發表了多篇研究論文，申請了相關發明專利並且有部分成果已應用到生產中。目前見到的論文或專利，有如下一個或多個主要特徵萃取壓力過高，使用較多溶劑，萃取時間較長。一般認為超臨界二氧化碳萃取丹參酮IIA的最佳壓力在35～40MPa，低於35MPa時提取率下降，低於25MPa時提取率很低，甚至很難提取；有的提取方法使用的有機溶劑量是原料的數倍，提取時間長達數小時。
本發明提出一種在保持超臨界二氧化碳萃取技術特點低溫萃取、提取率高、產物中丹參酮IIA含量高的前提下，能夠對丹參進行低壓萃取，萃取時間短、較少使用夾帶劑，且無需夾帶劑泵及相應設備的萃取技術，使超臨界二氧化碳萃取丹參酮的設備投資減少，運行成本下降。
同現有技術相比，本發明具有以下顯著特徵在明顯低的壓力條件下將丹參中丹參酮IIA萃取，並保持了90％以上的提取率；適當調整生產工藝條件可得到丹參酮IIA含量為10～60％不同規格的產物，結合重結晶和柱層析技術可將丹參酮IIA含量提高到90％以上；單釜萃取平均耗時1小時以下，夾帶劑用量少，耗氣(CO2)少。
說明書附圖
是超臨界二氧化碳萃取丹參藥材中丹參酮IIA的工藝流程圖。
本發明實施步驟為將丹參粉碎後，與適量的夾帶劑均勻混合，投入萃取釜I6中，二氧化碳從氣瓶1放出，經冷櫃2進入儲罐3，通過熱水循環加熱萃取釜I6、分離釜I8至預定溫度後，啟動計量泵4將儲罐3中二氧化碳經加熱器5打入萃取釜I6中，至預定壓力後，停泵，在預定的壓力、溫度下靜態浸泡一段時間後啟動計量泵4，將丹參酮溶液萃出，在分離釜I8中分離，二氧化碳經分離釜II10、冷櫃2至儲罐3，循環使用，溶液從分離釜I8底部閥9接出，經過過濾、真空濃縮、真空乾燥，得到丹參酮浸膏，乙醇可回收使用。在萃取釜I6進行動態萃取前，將萃取釜II7升到預定的壓力、溫度下進行靜態浸泡，雙釜交替進行。
本發明使用的萃取壓力為9～25MPa，萃取溫度為35～60℃，分離壓力為4～8MPa，分離溫度為35～60℃，使用75～95％食用乙醇為夾帶劑，用量為原料的0.5～1.5倍，單釜靜態浸飽時間為20～50分鐘，單釜萃取平均耗時為40～60分鐘；不同工藝條件可得到不同丹參酮IIA含量的丹參酮浸膏。
本發明同樣適用於與丹參同功效的藥材如甘西鼠尾。
實施例1將8kg丹參粉末與75％食用乙醇8kg混合均勻後投入萃取釜I6中，保持萃取壓力18MPa，萃取溫度55℃，靜態浸泡50分鐘，再進行動態萃取20分鐘，從分離釜I8底部閥9接出溶液，經過過濾、真空濃縮、真空乾燥得含10％丹參酮IIA的丹參酮浸膏，提取率大於93％；在萃取釜I6進行動態萃取前，將已投料的萃取釜II7升到預定的壓力、溫度下進行靜態萃取，雙釜交替進行。
實施例2將8kg丹參粉末與95％食用乙醇4kg混合均勻後投入萃取釜I6中，保持萃取壓力12MPa，萃取溫度55℃，靜態浸泡35分鐘，再進行動態萃取20分鐘，從分離釜I8底部閥9接出溶液，經過過濾、真空乾燥得含60％丹參酮IIA的丹參酮浸膏，提取率大於90％；在萃取釜I6進行動態萃取前，將已投料的萃取釜II7升到預定的壓力、溫度下進行靜態萃取，雙釜交替進行。
權利要求
1.一種超臨界二氧化碳萃取精製丹參藥材及同功效植物(如甘西鼠屬)中丹參酮IIA的方法，其特徵在於萃取壓力為9～25MPa，萃取溫度為35～60℃，分離壓力為4～8MPa，分離溫度為35～60℃。
2.根據權利要求1所述的萃取精製丹參酮IIA的方法，其特徵在於夾帶劑與丹參藥材粉末先混合均勻後再投入萃取釜中，夾帶劑為75％～95％食用乙醇，夾帶劑與丹參藥材用量比例(重量比)為0.5～1.5∶1。
3.根據權利要求1和2所述的萃取精製丹參酮IIA的方法，其特徵在於在萃取壓力為9～25MPa，萃取溫度為35～60℃的條件下先進行靜態浸泡20～50分鐘，然後再進行動態萃取；在第I萃取釜進行動態萃取前，將第II萃取釜升到預定的壓力、溫度下進行靜態浸泡，雙釜交替進行。
全文摘要
本發明涉及一種用超臨界二氧化碳萃取技術萃取、精製中藥丹參中丹參酮II A的方法，其工藝為將丹參藥材粉碎後，與適量的夾帶劑攪拌均勻，投入萃取釜中，在35℃～60℃以及明顯低於現有同類技術所使用的壓力之下(9～25MPa)先進行靜態浸泡20～50分鐘，然後在同樣的溫度、壓力條件下進行動態萃取，在35℃～60℃，4～8MPa條件下分離並接出萃取液，經過過濾、真空濃縮、真空乾燥等工藝，可得到10％～60％不同規格的丹參酮II A，再經過重結晶等技術可得到純度達90％以上丹參酮II A，該技術具有萃取壓力低、耗時短、省氣(CO
文檔編號B01D11/02GK1548430SQ0311783
公開日2004年11月24日 申請日期2003年5月8日 優先權日2003年5月8日
發明者莫彬彬, 劉毅, 田弋夫, 餘德順, 楊軍, 萬固存, 代明權 申請人:中國科學院地球化學研究所, 貴州中科綠金生物科技有限公司