用亞鐵鹽連續生產高純氧化鐵方法
2023-06-03 16:17:56
專利名稱：用亞鐵鹽連續生產高純氧化鐵方法
技術領域：
本發明是關於用亞鐵鹽生產磁性材料用高純氧化鐵的方法。
目前，國內生產磁性材料用氧化鐵均是採用鐵皮溶於酸，通過重結晶提純，然後再進行中和沉澱的方法，其缺點是生產周期長，質量不穩定。所用原料鐵皮也經常短缺，從而使產量受到限制，儘管有的利用鈦白廠、鋼鐵廠、化工廠的廢亞鐵鹽生產氧化鐵，能保護環境，滿足市場需要。例如，日本的石原公司於1983年就已建成用鈦白生產廠的副產品硫酸亞鐵生產磁性材料用氧化鐵工廠，但它的生產過程仍是間歇的(見《塗料工業》雜誌1982年第二期「透明氧化鐵顏料工藝」及日本「特許公報」的昭和53-39879)。
本發明的目的在於，研究一種廢亞鐵鹽溶液的淨化方法，有效地去除其中的有害雜質，使之滿足中和氧化工序的要求，同時使中和氧化過程穩定地生產出高純氧化鐵，供製備軟磁器件使用，這樣可以充分利用鈦白廠、鋼鐵廠、化工廠的廢副產物，降低生產成本。
本發明的重點是採用硫酸亞鐵溶液的淨化方法和中和氧化過程的連續化方法，生產原料的硫酸亞鐵溶液，含雜質範圍一般為Ti+40.35-0.50g/l，Si+4≥0.01-0.015g/l，這些雜質的存在對以後產品的質量產生不利影響。
溶液的淨化方法是在淨化槽內，用鹼將溶液的pH值調整至1.5-6.5，並加熱至60-70℃，經過12-24小時後，使其雜質呈固體形態，經過濾與溶液分離而除去，過濾後的純淨液含Fe+260-100g/l，Si+4＜0.005g/l，Ti+4＜0.005g/l。
淨化後液與晶種一起連續加入到一組由2-7單槽串聯的機械攪拌充氣氧化槽中，各槽溫度維持75-90℃，每槽用一個自製的儀器控制氨氣加入量，使溶液的pH值保持在2.5-6之間，使亞鐵離子氧化中和形成結晶狀氧化鐵。過程要求在一定的pH值範圍進行(即pH為2.5-6)。以採用一個自製的儀表控制氨氣加入量，維持穩定的pH值，從最後一槽連續產出合格的氧化鐵。分離出的含銨溶液與石灰或菱苦土反應，回收氨氣直接返回中和氧化。
本發明連續生產的高純氧化鐵，化學和物理性能優良，是生產軟磁器件的好原料，產品的晶型為α-Fe2O3，Fe2O3＞99.95%，Si＜0.001%，Ti＜0.001%，平均粒度為0.60(μm)左右(離心法)，拍實密度為1.59(g/cm3)左右。這一工藝既適合於鈦白生產廠廢硫酸亞鐵的利用，又適用於鋼鐵廠、化工廠含鐵廢液的處理。
本發明的流程圖見附
圖1。
附圖1中。
1-中和氧化槽(串聯多槽)2-帶式過濾機3-蒸氨槽4-真空過濾機。
實施例將某鈦白車間副產硫酸亞鐵通過加水溶解，控制溶液含Fe+260-100g/l，調整pH值為1.5-6，並升溫60-70℃，維持12-24小時，過濾除雜，淨化濾液按氧化槽容積，以6-12kg Fe+2/立方小時的流速連續加入到一組機械攪拌充氣槽中，同時從第一槽中連續加入晶種，每槽控制氨氣加入量，保持pH值2.5-6。溫度維持75-90℃，合格的高純氧化鐵連續從最後一槽排出，經過濾，洗滌，烘乾，鍛燒即成產品。產品理化性能為結晶相α-Fe2O3，液相分散沉澱法平均粒度為0.62(μm)，拍實密度1.59(g/cm3)，Fe2O3＞99.95%，Si＞0.001%，Ti＜0.001%。分離出的硫酸銨溶液與石灰或菱苦土反應回收氨氣，直接返回中和氧化循環使用，生成的渣或石膏排掉。
權利要求
1.本發明涉及一種磁性材料用氧化鐵的生產工藝，其特徵是以含亞鐵鹽的廢料(或廢液)為原料，在淨化槽內，用鹼調整pH值1.5-6，將溶液加熱至60-70℃，經過12-24小時後，雜質呈固體狀態與含Fe+2溶液分離，經淨化後合格的硫酸亞鐵溶液與製備的晶種一起加入到一組串聯的機械攪拌充氣槽中，利用加氨控制氨氣加入量，調整pH值為2.5-6之間，並維持溶液溫度75-90℃，經過4小時後，即連續產出合格的α-Fe2O3產品。分離出的含銨溶液在蒸氨槽內與石灰(或菱苦土)反應，回收氨氣返回中和氧化槽循環使用。
2.根據權利要求1所提「淨化槽內」，其特徵是淨化液含Fe+260-100g/l，Si+4＜0.005g/l，Ti+4＜0.005g/l。
3.根據權利要求1所提「一組機械攪拌充氣槽」，其特徵是2-7槽之間串聯，各槽進料，最後一槽出料，連續生產。
4.根據權利要求1所提加氨，其特徵是利用一個自製的儀器控制加入氨氣，調整pH值為2.5-6之間。
5.根據權利要求1所提「回收氨氣」，其特徵是由蒸氨槽中排出的氨氣通過閉路管道返回中和氧化槽循環使用。
全文摘要
本發明是關於用亞鐵鹽連續生產磁性材料用高純氧化鐵的方法，其特徵是以含亞鐵鹽的廢料(液)為原料，通過控制優化工藝條件，淨化原料中的有害雜質，然後將淨化液與製備好的晶種一起加入到一組串聯的機械攪拌充氣槽中，利用控制氨氣加入量，調整pH值，溫度維持在75—90℃，連續產出合格的高純氧化鐵，分離出的含銨溶液與石灰或菱苦土反應，並將氨氣回收循環使用。
文檔編號C01G49/06GK1052098SQ8910579
公開日1991年6月12日 申請日期1989年11月25日 優先權日1989年11月25日
發明者黃焯樞, 範劍琴, 徐舜, 毛建軍, 餘宗華 申請人:冶金工業部長沙礦冶研究院