具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的製備方法
2023-06-03 08:51:41
專利名稱：具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種軟磁鐵氧體(HPL)粉體的製備方法，特別是關於一種具有超高磁導率的錳鋅鐵氧體粉體製備方法。
背景技術：
當今時代由於電子設備的小型化、輕型化，高性能電子元件的需求在大幅度增長，在電子電路寬帶變壓器、綜合業務數據網(ISDN)，區域網(LAN)，寬域網(WAN)，背景照明等領脈衝變壓器中需要大量性能優良的高磁導率錳鋅(MnZn)鐵氧體材料。因此，人們非常重視對高磁導率，尤其是超高磁導率錳鋅(MnZn)鐵氧體材料及其磁芯的研究開發。目前，大規模生產高性能穩定的12K、15K超高導材料，尚有一定的困難。從目前一些小批量生產類似產品的技術看主要存在以下問題首先工藝方面的問題是現在國內生產企業普遍採用「溼法」工藝，又稱「兩次噴霧乾燥法」，其過程為溼混合→噴霧乾燥→予燒結→溼研磨→噴霧乾燥，該工藝路線優點是經溼混後予燒結充分，出來的材料粉體性能均勻、優異，且有利於後道工序的操作，適合做高性能的材料產品。缺點是設備投入大、過程冗長、能耗大、對原材料的選擇敏感。其次是添加劑方面，微量添加劑是在軟磁鐵氧體材料製備中必需的東西，它通常在溼研磨過程中摻入，可以很好地改善材料的電磁性能。因此選擇合適的添加劑的種類和數量是提高磁導率的關鍵。
發明內容
本發明的目的就是為了解決已有技術的問題，提供一種簡便的「幹法」生產工藝，採用三氧化鉬(MoO3)作為添加劑，可以很好提高材料磁導率生產超高磁導率為15000的材料。
本發明的具有高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的製備方法，主要包括混合、預燒、粗粉碎、砂磨、噴霧造粒工序，其特徵在於將58～79wt％的Fe2O3，15～30wt％的Mn3O4和5～15％wt的ZnO混合10-40分鐘得紅色固體混合物，將該混合物在700-1000℃的溫度下預燒進行充分固相反應得黑色粉末，經粗粉碎然後加入去離子水30～50wt％、分散劑＜0.1wt％、消泡劑＜0.1wt％、聚乙烯醇0.6-0.9wt％和總量＜0.5wt％的添加劑進行砂磨，再將經砂磨的料漿噴霧造粒。其中採用振動球磨機混合Fe2O3、Mn3O4和ZnO，均勻混合後的粉料粒徑控制在1.2μm-1.5μm；所述預燒採用迴轉窯進行，控制粉料流量為2～5Kg/min，迴轉窯轉速為10～20轉/分鐘；採用振動球磨機進行粗粉碎，時間為20～50分鐘；所述添加劑為M0O3、Bi2O3、WO3，其中MoO3含量為0.05-0.10wt％；將經砂磨的料漿在200～300℃的溫度下噴霧造粒成表面乾燥、中間溼潤、具有良好流動性與分散性的橢圓顆粒，該顆粒的含水率為0.1～0.6％，松裝比為.1.22～1.45g/cm3，安息角為26°～30°本發明的優點是採用的「幹法」工藝，具有過程簡單、能耗低、原材料適應性強的優點，再加上嚴格的過程控制，也可以製造出高性能的軟磁鐵氧體材料粉體，如BRL15K超高磁導率材料粉體。摻入0.05-0.10wt％的MoO3，同時配合一定的工藝條件，可以顯著地提高材料的磁導率。該添加劑的作用原理在於高價的Mo原子存在於鐵氧體晶界附近，增加了晶格內的空位，提高了晶界的移動度，從而促進了晶粒的長大，導致材料磁導率的升高。當MoO3含量為0.08wt％時，μi可以達到15000。
具體實施例方式
下面結合實施例進一步說明本發明。
實施例一按配比69.2wt％Fe2O3，15.5wt％Mn3O4，15.3wt％ZnO稱量並混合。採用振動球磨機混合25分鐘，得紅色固體混合物，將該混合物在800℃的溫度下預燒進行充分固相反應得黑色粉末，隨後用振動球磨機粗粉碎30分鐘，投入砂磨機中細粉碎90分鐘。砂磨過程中加入去離子水、分散劑0.01wt％、聚乙烯醇0.8wt％和消泡劑0.005wt％。並加入添加劑WO30.02wt％、Bi2O30.060wt％、MoO30.080wt％。最後噴霧造粒得到Mn-Zn鐵氧體粉。
取該粉18g以6000kgf/cm2的壓力成型，得到直徑35.5cm、高14cm的環狀成型體。在1350℃溫度下保溫4小時燒結成Mn-Zn鐵氧體燒結體。用HP4284A測試儀測試，性能列於下表中(同時與日本TDK-H5C3材料比較)
權利要求
1.一種具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的製備方法，主要包括混合、預燒、粗粉碎、砂磨、噴霧造粒工序，其特徵在於將58～79wt％的Fe2O3，15～30wt％的Mn3O4和5～16％wt的ZnO混合10-40分鐘得紅色固體混合物，將該混合物在700-1000℃的溫度下預燒20-40分鐘進行充分固相反應得黑色粉末，經粗粉碎然後加入去離子水30～50wt％、分散劑＜0.1wt％、消泡劑＜0.1wt％、聚乙烯醇0.6-0.9wt％和總量＜0.5wt％的添加劑進行砂磨，再將經砂磨的料漿噴霧造粒。
2.根據權利1所述的具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的製備方法，其特徵在於採用振動球磨機混合Fe2O3、Mn3O4和ZnO，均勻混合後的粉料粒徑控制在1.2μm-1.5μm。
3.根據權利1所述的具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的製備方法，其特徵在於所述預燒採用迴轉窯進行，控制粉料流量為2～5Kg/min，迴轉窯轉速為10～20轉/分鐘。
4.根據權利1所述的具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的製備方法，其特徵在於採用振動球磨機進行粗粉碎，時間為20～50分鐘。
5.根據權利1所述的具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的製備方法，其特徵在於所述添加劑為MoO3、Bi2O3、WO3。
6.根據權利1所述的具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的製備方法，其特徵在於所述添加劑中MoO3的含量為0.05-0.10wt％。
7.根據權利1所述的具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的製備方法，其特徵在於將經砂磨的料漿在200～300℃的溫度下噴霧造粒成表面乾燥、中間溼潤、具有良好流動性與分散性的圓顆粒，該顆粒的含水率為0.1～0.6％，松裝比為.1.22～1.45g/cm3，安息角為26°～30°。
全文摘要
具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的製備方法，主要包括混合、預燒、粗粉碎、砂磨、噴霧造粒工序，其特徵在於將58～79wt％的Fe
文檔編號B22F9/00GK1783362SQ200410089059
公開日2006年6月7日 申請日期2004年12月3日 優先權日2004年12月3日
發明者陳衛鋒, 陸麒發, 劉國平, 徐輝宇, 馮煒, 唐俊容, 顧燮峰, 曹文菊, 彭春蘭 申請人:上海寶鋼天通磁業有限公司