一種固體水溶性脫鉛蜂膠的製備方法
2023-06-03 14:39:21 2
專利名稱：一種固體水溶性脫鉛蜂膠的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種蜂膠深加工工藝領域，具體涉及一種固體水溶性脫鉛蜂膠的製備 方法。
背景技術：
蜂膠作為一種動植物分泌物的混合體，屬純天然產品，無毒副作用，且經研究證明 具有良好的安全性以及廣泛、穩定的防病治病和保健功效，引起了世界各國科學家的高度 重視。國內外研究和臨床證實，蜂膠具有抗感染、抗病毒、抗腫瘤、抗氧化、抗疲勞、抗輻射； 降血脂、降血糖、降血壓、降膽固醇；增強免疫、清除自由基、美容、促進組織再生作用。其中， 最顯著的作用是對細菌、真菌、病毒都具有抑制、殺滅作用，是一種珍貴的天然廣譜抗生物 質。被科學家們美稱為「最完善的天然抗生物質」、「天然免疫增強劑」、「血管清道夫」、「天然 抗氧化劑」等。2002年，蜂膠被衛生部正式列入「可用於保健食品的物品名單」，2005年被 正式列入《中華人民共和國藥典》，成為一味法定的中藥。天然蜂膠是一種成分複雜的樹脂類物質，包括黃酮類化合物；酚、醛、酮、酯、醚類 化合物；醇類化合物；烯、烴、類化合物；微量元素及其他化合物如多糖和維生素等，是其具 有廣泛生理活性和保健作用的基礎。天然蜂膠由於含有許多非功效性雜質和鉛等有害重金 屬不能直接食用，須對其提取純化才能用於預防保健。但是蜂膠在水中的溶解度非常小， 溶於乙醇、鹼、丙酮等溶液，傳統的提取方法是採用乙醇提取，難以發揮蜂膠的最大功效，也 不能有效的去除鉛等重金屬。經科學家的不斷努力，蜂膠的加工工藝有了較大進展。如 CN1162613A、CN1360897A公布了不同濃度乙醇對蜂膠進行溶解、靜置、過濾、冷卻提取蜂膠 的工藝，但未對鉛等重金屬做去除處理。CN1277816A公布了以液氮低溫粉碎、乙醇反覆冷 浸、臨界冷凍沉降甩濾除鉛、真空低溫減壓濃縮的工藝，CN1868312A公布了以乙醇常溫密閉 多次提取、高速離心除鉛、真空濃縮乾燥的工藝，CN101061834A公布了以低溫粉碎、乙醇溶 解、超聲波提取、靜置、樹脂柱吸附除鉛、真空濃縮、橡木儲罐釀造熟化的工藝，以上工藝雖 在提取中進行了除鉛處理，但沒有考慮蜂膠的水溶性。CN1462512A公布了以乙醇粗提並脫 鉛、加入聚乙二醇加熱80°C製備水溶性蜂膠液的工藝，CN1108057A公布了以甘油浸泡、加 熱、攪拌、過濾製備水溶性蜂膠液的工藝，CN1644086A公布了以火鹼溶液加熱溶解蜂膠、加 入中藥成分、繼續加熱、真空揮去水分製備固體水溶性蜂膠的工藝，CN1839890A公布了以水 先浸泡提取蜂膠、分出固體物用石油醚回流提取、提取液再用乙醇與丙酮混合液回流提取、 蒸餾乾燥、乾燥物加入L-精氨酸或L-賴氨酸溶液中、析出固體物、溶液冷凍乾燥。以上工藝或使用有機溶媒、或和使用強鹼、或和使用高溫、或同時使用上述條件， 使所生產的蜂膠要麼是乙醇溶液，使對酒精過敏者不宜使用；要麼使用有機溶媒，去除不淨 造成二次汙染；要麼使用強鹼或高溫等工藝，使蜂膠有效成分遭到損失；要麼只照顧除鉛 而沒有兼顧水溶性，要麼只照顧水溶性而沒有兼顧除鉛，無疑在某些方面限制了蜂膠的應 用和醫療保健功效的發揮。天然蜂膠含有約55%樹脂和香膏，30%蜂蠟，10%芳香揮髮油，5%的花粉等雜物。其化學成分包括黃酮類化合物、酸、醇、酚、醛、酯、醚以及烯、萜類化合物和多種胺基酸、脂 肪酸、酶類、維生素、微量元素等，具有良好的安全性以及廣泛、穩定的防病治病和保健功 效，在食品、藥品中應用廣泛。我國行業標準規定，蜂膠類的一般產品(如蜂膠液、蜂膠軟膠 囊等)的鉛限量不得超過0. 5mg/kg,而有些蜂膠原料中含鉛量超過該標準幾十倍，所以不 經過嚴格除鉛工藝處理的蜂膠是不能食用的。除在源頭上控制蜂膠中鉛含量，在加工環節 中蜂膠除鉛工藝通常採取吸附法、化學沉澱法、超臨界萃取法等。採用活性炭等吸附劑吸附 除鉛，其效果不能保證且活性炭等吸附劑會吸附大量黃酮類有效成分，從而造成功能成分 的大量損失，採用梯度酒精浸提、冷凍沉降等工藝除鉛，超臨界提取蜂膠等，其除鉛效果良 好，但設備要求高，操作複雜，不適合大眾推廣。
發明內容
本發明的目的在於克服上述不足，提供一種蜂膠有效成分破壞少、提取完全、重金 屬鉛含量低、無有機溶媒殘留、使用方便的固體水溶性脫鉛蜂膠的製備方法。在最大程度地 保留天然蜂膠活性成分的同時，使蜂膠重金屬鉛的含量大大降低，使用更方便、使用面更廣 泛，真正將這一來自遠古的保健品帶進了現代人的生活，為廣大慢性病和亞健康人群提供 一種安全、高效的蜂膠產品。本發明的技術內容是一種固體水溶性脫鉛蜂膠的製備方法將10 50重量份 蜂膠原粉加50% 90%乙醇常溫攪拌浸提6 24小時，用循環冷鹽水降溫至0 8°C冷 浸2 12小時，經1000 6000rpm離心甩濾，濾液經酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層 析液減壓除乙醇，得到相對密度為1. 28的濃縮液，將濃縮液溶入含有5% 50%澱粉糖脂 的純化水溶液中，使用均質機或膠體磨進行乳化，乳化液經噴霧乾燥或真空減壓乾燥製備 固體水溶性蜂膠。本發明的優選製備方法為將20重量份蜂膠原粉加75%乙醇常溫攪拌浸提12小 時，用循環冷鹽水降溫至5 0C冷浸6小時，經3000rpm離心甩濾，濾液經酸性陽離子交換樹脂 層析柱層析，層析液減壓除乙醇後溶入含有25%澱粉糖脂的純化水溶液中，用均質機或膠 體磨進行均質乳化，乳化液經噴霧乾燥得微囊蜂膠粉末。所述酸性陽離子交換樹脂的層析柱的pH為3 7，用3mol/L的硝酸對飽和樹脂進 行洗脫再生。所述澱粉糖脂為辛烯基、癸酸基、十二碳烯基、十四碳烯基、十六碳烯基、十八碳烯 基的琥珀酸(酐)澱粉糖脂中的一種，或它們的混合物。本發明的有益效果為1.蜂膠有效成分提取率高、重金屬鉛含量低、無有機溶媒殘留。經檢測用本發明減 少生產的蜂膠，蜂膠標誌性成分總黃酮含量> 13. 86mg/g，鉛含量彡0. 03ppm。2.成品為深褐色粉末，具有天然蜂膠的特有清香味。易溶於水，服用後吸收快，生 物利用率高，有利於蜂膠醫療保健功能的發揮。3.所用澱粉糖酯為新型的食品乳化劑，WH0/FA0(INS 1450 1982年)評價為安全 的新型的食品乳化劑，日允許攝入量無需作特殊的規定，並對該類澱粉使用範圍沒有限制。 在我國1997年批准該產品作為食品添加劑在食品上使用，2001年又批准擴大了該產品在 食品中使用的範圍，用量可根據需求添加，無需控制。
4.水溶性粉末便於加工成不同的劑型，水溶性粉末為後續成品的生產提供了多種 劑型選擇，可滿足不同消費人群的不同需求。如可製成膠囊劑、顆粒劑、口含片或咀爵片等 片劑、軟膠囊劑、口服液和其它溶液劑的保健食品、醫藥用品。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明作詳細說明，但並不以任何方式限制本發明。實施例1(1)固體水溶性脫鉛蜂膠的製備將20重量份蜂膠原粉置於帶攪拌的夾層提取罐中，加75%乙醇水溶液常溫攪拌 浸提12小時，用循環冷鹽水降溫至5°C冷浸6小時，將冷浸物放入裝有100目尼龍濾布的離 心機，經3000rpm離心甩濾，濾液經酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙醇， 得到相對密度為1. 28的濃縮液，將濃縮液溶入含有25%辛烯基琥珀酸澱粉酯的純化水溶 液中，用均質機進行乳化均質30分鐘，，乳化液經噴霧乾燥，即得固體水溶性脫鉛蜂膠。(2)水溶性脫鉛蜂膠膠囊的製備水溶性脫鉛蜂膠50重量份、可溶性澱粉30重量份，混合均勻，按需要量充填於硬 膠囊中，拋光，包裝。實施例2(1)固體水溶性脫鉛蜂膠的製備將30重量份蜂膠原粉置於帶攪拌的夾層提取罐中，加80%乙醇水溶液常溫攪拌 浸提16小時，用循環冷鹽水降溫至5°C冷浸8小時，將冷浸物放入裝有100目尼龍濾布的離 心機，經4000rpm離心甩濾，濾液經酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙醇， 得到相對密度為1. 28的濃縮液，將濃縮液溶入含有25%癸酸基琥珀酸澱粉酯的純化水溶 液中，用均質機進行乳化均質30分鐘，，乳化液經噴霧乾燥，即得固體水溶性脫鉛蜂膠。(2)水溶性脫鉛蜂膠顆粒的製備水溶性脫鉛蜂膠80重量份、可溶性澱粉60重量份、5%澱粉漿8重量份、混合制 粒，溼顆粒60°C烘乾，整理並噴入0. 6重量份的香精，按需要量包裝。實施例3(1)固體水溶性脫鉛蜂膠的製備將10重量份蜂膠原粉置於帶攪拌的夾層提取罐中，加60%乙醇水溶液常溫攪拌 浸提8小時，用循環冷鹽水降溫至5°C冷浸5小時，將冷浸物放入裝有100目尼龍濾布的離 心機，經2000rpm離心甩濾，濾液經酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙醇， 得到相對密度為1. 28的濃縮液，將濃縮液溶入含有25%癸酸基琥珀酸澱粉酯的純化水溶 液中，用均質機進行乳化均質30分鐘，，乳化液經噴霧乾燥，即得固體水溶性脫鉛蜂膠。(2)水溶性脫鉛蜂膠片的製備水溶性脫鉛蜂膠20重量份、可壓性澱粉40重量份、微晶纖維素30重量份、硬脂酸 鎂2重量份，混合均勻，按需要片重壓片，包裝。實施例4(1)固體水溶性脫鉛蜂膠的製備將40重量份蜂膠原粉置於帶攪拌的夾層提取罐中，加90%乙醇水溶液常溫攪拌浸提14小時，用循環冷鹽水降溫至5°C冷浸5小時，將冷浸物放入裝有100目尼龍濾布的 離心機，經5000rpm離心甩濾，濾液經酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙 醇，得到相對密度為1. 28的濃縮液，將濃縮液溶入含有40%十二碳烯基琥珀酸澱粉酯的純 化水溶液中，用均質機進行乳化均質30分鐘，，乳化液經噴霧乾燥，即得固體水溶性脫鉛蜂膠。(2)水溶性脫鉛蜂膠口含片(咀爵片)的製備水溶性脫鉛蜂膠50重量份、葡萄糖粉60重量份、木糖醇20重量份、微晶纖維素15 重量份、薄荷腦微晶纖維素4重量份、橘子香精6重量份、硬脂酸鎂3重量份，混合均勻，按 需要片重壓片，包裝。實施例5(1)固體水溶性脫鉛蜂膠的製備將30重量份蜂膠原粉置於帶攪拌的夾層提取罐中，加70%乙醇水溶液常溫攪拌 浸提16小時，用循環冷鹽水降溫至5°C冷浸10小時，將冷浸物放入裝有100目尼龍濾布 的離心機，經3000rpm離心甩濾，濾液經酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙 醇，得到相對密度為1. 28的濃縮液，將濃縮液溶入含有40%十四碳烯基琥珀酸澱粉酯的純 化水溶液中，用均質機進行乳化均質30分鐘，，乳化液經噴霧乾燥，即得固體水溶性脫鉛蜂 膠。(2)水溶性脫鉛蜂膠軟膠囊的製備水溶性脫鉛蜂膠50重量份、植物油30重量份、食用明膠40重量份、甘油20重量 份，經溶膠、配料、壓丸、乾燥、包裝製成軟膠囊。實施例6(1)固體水溶性脫鉛蜂膠的製備將40重量份蜂膠原粉置於帶攪拌的夾層提取罐中，加80%乙醇水溶液常溫攪拌 浸提18小時，用循環冷鹽水降溫至5°C冷浸10小時，將冷浸物放入裝有100目尼龍濾布 的離心機，經5000rpm離心甩濾，濾液經酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙 醇，得到相對密度為1. 28的濃縮液，將濃縮液溶入含有40%十八碳烯基琥珀酸澱粉酯的純 化水溶液中，用均質機進行乳化均質30分鐘，，乳化液經噴霧乾燥，即得固體水溶性脫鉛蜂 膠。(2)水溶性脫鉛蜂膠口服液的製備水溶性脫鉛蜂膠40重量份、甜葉菊甙6重量份、食用香精2重量份、純化水60重 量份，經溶解、混合、灌裝、滅菌製成口服液。在了解本發明所述內容後，蜂成品、醫藥、保健、營養、食品等相關領域技術人員可 以對本發明作這種改良或改動，這些等價形式的改變同樣落於本申請所附權利要求書所限 定的範圍。
權利要求
一種固體水溶性脫鉛蜂膠的製備方法，其特徵在於它是按下述步驟進行的將10～50重量份蜂膠原粉加50％～90％乙醇常溫攪拌浸提6～24小時，用循環冷鹽水降溫至0～8℃冷浸2～12小時，經1000～6000rpm離心甩濾，濾液經酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙醇後溶入含有5％～50％澱粉糖脂的純化水溶液中並乳化，乳化液經噴霧乾燥或真空減壓乾燥製備固體水溶性蜂膠。
2.根據權利要求1所述的固體水溶性脫鉛蜂膠的製備方法，其特徵在於將20重量 份蜂膠原粉加75%乙醇常溫攪拌浸提12小時，用循環冷鹽水降溫至5°C冷浸6小時，經 3000rpm離心甩濾，濾液經酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙醇後溶入含有 25%澱粉糖脂的純化水溶液中並乳化，乳化液經噴霧乾燥得微囊蜂膠粉末。
3.根據權利要求1或2所述的固體水溶性脫鉛蜂膠的製備方法，其特徵在於所述酸 性陽離子交換樹脂的層析柱的PH為3 7，用3mol/L的硝酸對飽和樹脂進行洗脫再生。
4.根據權利要求1或2所述的固體水溶性脫鉛蜂膠的製備方法，其特徵在於所述 澱粉糖脂為辛烯基、癸酸基、十二碳烯基、十四碳烯基、十六碳烯基、十八碳烯基的琥珀酸 (酐)澱粉糖脂中的一種，或它們的混合物。
5.根據權利要求1或2所述的固體水溶性脫鉛蜂膠的製備方法，其特徵在於層析液 減壓回收乙醇濃縮後相對密度為1. 28。
6.根據權利要求1或2所述的固體水溶性脫鉛蜂膠的製備方法，其特徵在於所述乳 化液的乳化過程使用均質機或膠體磨。
全文摘要
一種固體水溶性脫鉛蜂膠的製備方法，屬於蜂膠深加工工藝領域，它主要是由下述步驟製備將10～50重量份蜂膠原粉加50％～90％乙醇常溫攪拌浸提6～24小時，用循環冷鹽水降溫至0～8℃冷浸2～12小時，經1000～6000rpm離心甩濾，濾液經酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙醇，得到相對密度為1.28的濃縮液，將濃縮液溶入含有5％～50％澱粉糖脂的純化水溶液中，使用均質機或膠體磨進行乳化，乳化液經噴霧乾燥或真空減壓乾燥製備固體水溶性蜂膠。經檢測用本發明減少生產的蜂膠，蜂膠標誌性成分總黃酮含量≥13.86mg/g，鉛含量≤0.03ppm。
文檔編號A61P39/06GK101991606SQ20091006575
公開日2011年3月30日 申請日期2009年8月12日 優先權日2009年8月12日
發明者牛建偉 申請人:牛建偉