測定菸草及菸草製品中氯和硫的方法
2023-05-27 15:41:36
專利名稱：測定菸草及菸草製品中氯和硫的方法
技術領域：
本發明涉及菸草測定方法，尤其涉及菸草及菸草製品中氯和硫的測定方法。
背景技術：
菸草中的氯和硫對菸草製品的品質具有很重要的作用，其含量是影響煙支燃燒性 的重要因素。目前菸草氯的分析方法既有流動分析法、離子色譜法，硫的分析方法有硫酸鋇 比濁法、重量法和沉澱滴定法、離子色譜法。因為流動分析法、硫酸鋇比濁法、重量法和沉澱 滴定法操作複雜，過程冗長，自動化程度不高導致精確定量是非常困難的。對離子色譜法而 言，因為離子色譜分析時如果不將菸葉中的氯、硫轉化為離子形態，則不能實現準確定量， 進行前處理時，對灰化條件的掌握尺度又會導致精確定量難以實現。
發明內容
本發明的目的正是針對現有技術中所存在的不足之處，提供測定菸草及菸草製品 中氯和硫的方法。該方法能夠有效地將菸草中的氯和硫首先轉化為離子狀態，再進行完全 萃取，從而實現菸草中的氯和硫的精確定量分析。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的一種測定菸草及菸草製品中氯和硫的方法，依次包括以下步驟(1)菸草或菸草製品碳化處理稱取菸草或菸草製品0. 2g-0. 5g於純水洗淨後馬 弗爐800°C保溫3h後冷卻的坩堝中，加入lmL-3mL的濃度為1 % _5%鹼性溶液，震蕩均勻後 靜置，之後置於電爐上碳化15min-30min ；(2)將坩堝移入馬弗爐中升至450°C -650°C，保持lh_3h，得灰化物；(3)菸草或菸草製品中氯和硫的萃取坩堝冷卻後將其中灰化物轉移至燒杯中使 用純水萃取，萃取液過濾至IOOmL容量瓶中，用純水定容至容量瓶刻度，搖勻過濾後得到待 分析樣品；(4)對所得分析樣品進行離子色譜分析，採用外標法定量。色譜條件為色譜柱IonPac ASlI-HC(4X250mm)陰離子交換柱；保護柱=IonPac AGll-HC (4X 50mm)；淋洗液20mmol/L KOH 溶液，流速 1. 00mL/min ；抑制器 ASRS300 4mm ； 電流75mA ；柱溫30°C ；進樣量25 μ L。在本發明中，所述菸草或菸草製品可為菸草碎末、烤菸菸葉或香料煙菸葉。所述鹼性溶液可為氫氧化鈉或碳酸鈉溶液。所述萃取過程可為超聲波萃取，也可為震蕩萃取，或浸泡萃取。本發明的有益效果是本方法利用鹼熔萃取菸草及菸草製品，首先能夠有效地將 菸草及菸草製品中的氯和硫轉化為游離態，再進行完全萃取，從而實現菸草及菸草製品中 的氯和硫的精確定量分析。本發明的鹼熔萃取方法處理簡單、萃取效率高、操作簡便、快速。
具體實施例方式本發明以下將結合實施例作進一步描述，但並不限制本發明。實施例11、稱取過40目篩的菸草樣品0.2於坩堝中，加入ImL的濃度為5%碳酸鈉溶液，震 蕩均勻後靜置5min，置於電爐上碳化15min。2、將坩堝移入馬弗爐中升溫至550°C，加熱2h，取出冷卻，轉入IOOmL燒杯中， 用50mL水分兩次提取，在常溫下、超聲波萃取頻率為40KHz和超聲功率640w下每次超聲 5min,然後使用濾紙過濾於IOOmL容量瓶中，用去離子水定容，得待分析樣品。3、對所得待分析樣品進行離子色譜分析。實施例21、稱取過40目篩的菸草樣品0.5g於坩堝中，加入3mL的濃度為碳酸鈉溶液， 震蕩均勻後靜置5min，置於電爐上碳化20min。2、將坩堝移入馬弗爐中升溫至450°C，加熱3h，取出冷卻，轉入IOOmL燒杯中，用 50mL水分兩次提取，在常溫下、在轉速150r/min下每次震蕩30min，然後使用濾紙過濾於 IOOmL容量瓶中，用去離子水定容，得待分析樣品。3、對所得待分析樣品進行離子色譜分析。實施例31、稱取過40目篩的菸草樣品0. 3g於坩堝中，加入2mL的3%碳酸鈉溶液，震蕩均 勻後靜置5min，置於電爐上碳化30min。2、將坩堝移入馬弗爐中升溫至650°C，加熱lh，取出冷卻，轉入IOOmL燒杯中，用 50mL水分兩次提取，在常溫下分別浸泡1. 5h，然後使用濾紙過濾於IOOmL容量瓶中，用去離 子水定容，得待分析樣品。3、對所得待分析樣品進行離子色譜分析。
權利要求
一種測定菸草及菸草製品中氯和硫的方法，其特徵在於依次包括以下步驟(1)菸草或菸草製品碳化處理稱取菸草或菸草製品0.2g 0.5g於純水洗淨後馬弗爐800℃保溫3h後冷卻的坩堝中，加入1mL 3mL的濃度為1％ 5％鹼性溶液，震蕩均勻後靜置，之後置於電爐上碳化15min 30min；(2)將坩堝移入馬弗爐中升至450℃ 650℃，保持1h 3h，得灰化物；(3)菸草或菸草製品中氯和硫的萃取坩堝冷卻後將其中灰化物轉移至燒杯中使用純水萃取，萃取液過濾至100mL容量瓶中，用純水定容至容量瓶刻度，搖勻過濾後得到待分析樣品；(4)對所得分析樣品進行離子色譜分析，採用外標法定量色譜條件為色譜柱IonPac AS11 HC陰離子交換柱；保護柱IonPacAG11 HC；淋洗液20mmol/L KOH溶液，流速1.00mL/min；抑制器ASRS3004mm；電流75mA；柱溫30℃；進樣量25μL。
2.根據權利要求1所述的一種測定菸草及菸草製品中氯和硫的方法，其特徵在於所 述菸草或菸草製品可為菸草碎末、烤菸菸葉或香料煙菸葉。
3.根據權利要求1所述的一種測定菸草及菸草製品中氯和硫的方法，其特徵在於所 述鹼性溶液可為氫氧化鈉或碳酸鈉溶液。
4.根據權利要求1所述的一種測定菸草及菸草製品中氯和硫的方法，其特徵在於所 述萃取過程可為超聲波萃取，也可為震蕩萃取，或浸泡萃取。
全文摘要
一種測定菸草及菸草製品中氯和硫的方法，涉及菸草及菸草製品中氯和硫的測定方法。依次包括以下步驟(1)將菸草或菸草製品於處理過的坩堝中碳化處理；(2)將坩堝移入馬弗爐中進行灰化；(3)對灰化物中的氯和硫進行萃取，得到待分析樣品；(4)對所得分析樣品進行離子色譜分析，採用外標法定量。本發明的有益效果是本方法利用鹼熔萃取菸草及菸草製品，首先能夠有效地將菸草及菸草製品中的氯和硫轉化為游離態，再進行完全萃取，從而實現菸草及菸草製品中的氯和硫的精確定量分析。
文檔編號G01N30/06GK101980010SQ201010182299
公開日2011年2月23日 申請日期2010年5月25日 優先權日2010年5月25日
發明者周平, 廖堃, 索衛國, 郭磊, 黃衛東 申請人:江西中煙工業有限責任公司