一種生產高純硝酸銀的方法
2023-05-26 23:17:16 1
專利名稱：一種生產高純硝酸銀的方法
技術領域：
本發明涉及一種硝酸銀的生產方法，尤其是一種高純度硝酸銀的生產方法。
背景技術：
感光工業是一門多學科多工程的綜合性相當強的精細化工，對於感光材料來說， 製備該材料所需的原料的純度，已被國際上許多國家的感光工業發展的歷史所證實。製備 感光乳劑所需要的主要原料一一硝酸銀。但多年來，由於質量不過關，硝酸銀中存在種種 有害雜質，給生產高檔負性膠片帶來困難，產品的統一性及穩定性差，後期性能往往未老先 衰，淪為次品。硝酸銀產品的質量現狀不論是照相級，還是有優級純，都存在檢測雜質元素少，雜 質含量高(達l_5ppm)的缺點。傳統合成法是將銀錠用去離子水衝洗，除去表面汙物後，加 入帶夾套加熱的反應釜中，先加入蒸餾水，再加濃硝酸，使硝酸濃度約為60 65% .控制反 應釜溫度，使反應不致過劇，並使氧化氮逸出。反應液用去離子水稀釋至相對密度為1.6 1. 7g/cm3，冷卻靜置10-16小時，濾除硫酸銀，硫酸鉍等沉澱物與懸浮物，清液經減壓蒸發， 待溶液濃縮至表面出現結晶膜時，送至結晶釜，靜置、冷卻結晶離心分離，在90°C下乾燥，制 得硝酸銀成品。這種流程存在以下固有缺點a、缺少必要有效的去雜手段，硝酸銀產品的雜質多。b、生產設備性能較差，有可能導致外部雜質進入硝酸銀產品中。
發明內容
本發明的目的就是解決現有硝酸銀生產方法生產出的產品純度不高的問題，提供 一種高純度的硝酸銀的生產方法。本發明採用的技術方案是一種生產高純硝酸銀的方法，其特徵是它包括以下步 驟(1)反應取白銀用純水衝洗，清除表面汙物，再置於反應釜中，分批加入經蒸餾 後的純硝酸，反應過程中保持銀過量，加熱至70°C，負壓情況下趕除多餘氮化物，調節反應 液PH值至PH3 4 ；(2)水解將上述反應液加入水解釜，用純水衝稀至密度為1. 6-1. 7g/cm3，加入除 雜劑氧化鎂，緩慢攪拌，再冷卻靜置10-16小時，過濾除去雜質，得濾液；(3)蒸髮結晶將除雜質後的濾液送入蒸髮結晶釜，減壓蒸發，緩慢攪拌，在比重 為3. 2g/cm3時，冷卻結晶，結晶時，先通過循環水強冷每分鐘降溫1°C強冷過程為十分鐘， 然後每十分鐘降溫1°C緩慢冷卻3小時；(4)離心乾燥結晶析出晶體離心分離後，固體進入真空乾燥設備，加熱減壓乾燥 M小時，得高純硝酸銀成品。採用上述技術方案，由於本發明的生產工藝中採用除雜劑，使金屬雜質尤其是金 屬離子沉澱下來，再通過固液分離達到除雜的目的，因此產品的金屬雜質的含量低。
為阻止反應容器金屬腐蝕對硝酸銀產品質量的影響，所述的反應釜、水解釜、結晶 釜材質為不鏽鋼內襯鈦。上述材料在硝酸銀和硝酸中基本沒有腐蝕，因此對產品質量影響 極小。綜上所述，本發明的有益效果是由於本發明設有除雜工序，因此使生產出的硝酸 銀的產品質量得到了大大提高；由於本發明採用不鏽鋼內襯鈦金屬材料，因此硝酸銀產品 中的金屬含量小，硝酸銀產品的質量高。經北京市理化分析測試中心測試產品雜質含量結果如表1所示。表1 北京市理化分析測試中心測試結果(ppm)
權利要求
1.一種生產高純硝酸銀的方法，其特徵是它包括以下步驟(1)反應取白銀用純水衝洗，清除表面汙物，再置於反應釜中，分批加入經蒸餾後的 純硝酸，反應過程中保持銀過量，加熱至70°c，負壓情況下趕除多餘氮化物，調節反應液PH 值至PH3 4 ；(2)水解將上述反應液加入水解釜，用純水衝稀至密度為1.6-1. 7g/cm3，加入除雜劑 氧化鎂，緩慢攪拌，再冷卻靜置10-16小時，過濾除去雜質，得濾液；(3)蒸髮結晶將除雜質後的濾液送入蒸髮結晶釜，減壓蒸發，緩慢攪拌，在比重為 3. 2g/cm3時，冷卻結晶，結晶時，先通過循環水強冷每分鐘降溫1°C強冷過程為十分鐘，然 後每十分鐘降溫1°C緩慢冷卻3小時；(4)離心乾燥結晶析出晶體離心分離後，固體進入真空乾燥設備，加熱減壓乾燥M小 時，得高純硝酸銀成品。
2.根據權利要求1所述的高純硝酸銀的生產方法，其特徵是所述的反應釜、水解釜、結 晶釜材質為不鏽鋼內襯鈦。
全文摘要
本發明公開了一種生產高純硝酸銀的方法，它包括以下步驟(1)反應取白銀用純水衝洗，再置於反應釜中，加入純硝酸，保持銀過量，加熱至70℃，趕除多餘氮化物，調節反應液pH值；(2)水解將反應液加入水解釜，衝稀至密度為1.6-1.7g/cm3，加入除雜劑，再靜置10-16小時，過濾，得濾液；(3)蒸髮結晶將除雜質後的濾液，減壓蒸發，在比重為3.2g/cm3時，冷卻結晶；(4)離心乾燥結晶析出晶體離心分離後，固體進入真空乾燥設備，加熱減壓乾燥24小時，得高純硝酸銀成品。本發明生產的硝酸銀金屬含量小，產品的質量高。
文檔編號C01G5/00GK102040240SQ20091018489
公開日2011年5月4日 申請日期2009年10月16日 優先權日2009年10月16日
發明者劉瑜, 吳存坤, 張雅君, 歐陽準, 祖興貴 申請人:中科銅都粉體新材料股份有限公司