分散橙288一鍋法合成工藝的製作方法

2023-05-26 23:22:41 1

本發明涉及一種分散橙288一鍋法合成工藝，屬於偶氮型分散染料合成技術領域。

背景技術：

偶氮型分散染料色澤亮麗、著色力強，是工業上使用最廣泛的染料。偶氮顏料主要是紅橙黃三種色系，佔據有機染顏料總產量一半以上。我國有機顏料產業生產在飛速發展的同時，也存在許多問題。例如，多數企業仍在生產中採用傳統落後的的生產工藝、廢水廢氣排放對顏料廠周邊環境的嚴重破壞等，如分散橙288的合成中用到鹽酸，對設備腐蝕性大，環境汙染嚴重，這些都嚴重製約了今後的該產業持續發展。因此開發偶氮顏料新型合成工藝成為企業研究開發的熱點。

技術實現要素：

本發明的目的在於解決現有技術中分散橙288合成方法的不足，提供一種新的分散橙288合成工藝，該合成工藝以對硝基苯胺為原料，採用三氧化硫和亞硝酸鈉重氮化反應和與N-氰乙基-N-苄基苯胺一鍋法偶合，製得分散橙288，工藝操作簡便，三廢少，實現了綠色化清潔生產。

本發明解決其技術問題所採用的技術方案是：

分散橙288一鍋法合成工藝，所述合成方法具體如下：

(1)重氮化

將對硝基苯胺加入適量水中，通入一定量的三氧化硫氣體，打漿，加 適量冰降溫至0℃以下,快速加入適量質量分數30％的亞硝酸鈉溶液，保溫，採用碘化鉀試紙測試變藍時為反應終點，加入適量氨基磺酸，去除多餘亞硝酸鈉，加入一定量的OP-10和平平加O；

(2)偶合

向步驟(1)的反應液中投入N-氰乙基-N-苄基苯胺，在18-20℃保溫一定時間，然後分別在25℃、35-40℃，55℃和70℃保溫一定時間，反應結束後壓濾，濾餅水洗至pH大於5，即獲得分散橙288。

優選的，所述步驟(1)中對硝基苯胺、水、三氧化硫氣體、亞硝酸鈉、氨基磺酸、OP-10、平平加O的質量比為：900：4500：970：473：3：3：11。

優選的，所述步驟(2)中N-氰乙基-N-苄基苯胺的投料量與對硝基苯胺的質量比為：1.62:1，在25℃、35-40℃的保溫時間分別為4h；在55℃和70℃分別保溫2h。

本發明的有益效果是：以對硝基苯胺為原料，採用三氧化硫和亞硝酸鈉重氮化反應和與N-氰乙基-N-苄基苯胺一鍋法偶合，製得產品分散橙288，工藝操作簡便，產品收率高，純度高，三廢少，實現了綠色化清潔生產。

本發明中產生的廢水及廢氣處理方式如下：

(1)廢水處理

廢水流入輸入pH調節混合器，調pH＝3.0左右後，進入母液調節池混合均勻，由於pH的變化，部分汙染物沉澱析出；用泵輸送到壓濾機壓濾，除去析出的汙泥。濾液進入微電解液儲存池。用泵將微電解儲存池內廢水 均勻地輸送到微電解槽，廢水經過微電解可以明顯降低母液色度，同時降解母液中的大分子有機物，增加廢水的可生化性；微電解後廢水調pH後進入沉澱池進行反應沉澱，去除微電解過程產生的不溶解懸浮物和部分溶解的無機鹽。

微電解後廢水用泵均勻輸送到IC厭氧反應器，控制進料溫度32-36℃，經過厭氧處理，廢水中的大分子汙染物在系統內得到進一步降解，同時去除部分無機鹽。厭氧水水經過厭沉池沉澱後，廢水進入生物接觸氧化池，生物接觸氧化池原理是利用微生物來降解廢水中的有機物的一種處理方法，水中的有機物作為微生物的食物被消耗，因此水中的BOD會明顯降低。利用生物填料上附著生長的生物膜的作用分解有機汙染物，去除COD和BOD等汙染物。從生化池溢流出來的水中常常會含有細碎的汙泥，通過輻射式沉澱池進行固液分離。清液經脫色處理後，達標排放。

(2)廢氣處理

廢氣：在各廢氣產生點都裝有吸收裝置，形成車間廢氣收集系統。各生產車間的廢氣進行了統一收集然後接入廢氣排放總管，各類廢氣經酸、鹼、活性炭處理後集中排放。

具體實施方式

下面通過具體實施例，對本發明的技術方案作進一步的具體說明。

實施例：

分散橙288一鍋法合成工藝，反應原理如下：

所述合成方法具體如下：

(1)重氮化

將對硝基苯胺加入適量水中，通入一定量的三氧化硫氣體，打漿，加適量冰降溫至0℃以下，快速加入適量質量分數30％的亞硝酸鈉溶液，保溫，採用碘化鉀試紙測試變藍時為反應終點，加入適量氨基磺酸，去除多餘亞硝酸鈉，加入一定量的OP-10和平平加O；

(2)偶合

向步驟(1)的反應液中投入N-氰乙基-N-苄基苯胺，在18-20℃保溫一定時間，然後分別在25℃、35-40℃，55℃和70℃保溫一定時間，反應結束後壓濾，濾餅水洗至pH大於5，即獲得分散橙288。

其中步驟(1)中對硝基苯胺、水、三氧化硫氣體、亞硝酸鈉、氨基磺酸、OP-10、平平加O的投料量依次為900kg，4500kg，970kg，473kg，3kg，3kg和11kg。

步驟(2)中N-氰乙基-N-苄基苯胺的投料量為：1458kg，在25℃、35-40℃的保溫時間分別為4h；在55℃和70℃分別保溫2h。

實施例1製得的分散橙288為橙紅色粉末，液相色譜檢測含量≥93.2％， 收率為92.8％。

總之，本發明的製備方法以對硝基苯胺為原料，採用三氧化硫和亞硝酸鈉重氮化反應和與N-氰乙基-N-苄基苯胺一鍋法偶合，製得產品分散橙288，工藝操作簡便，產品收率高，純度高，三廢少，實現了綠色化清潔生產。

以上所述的實施例只是本發明的一種較佳的方案，並非對本發明作任何形式上的限制，在不超出權利要求所記載的技術方案的前提下還有其它的變體及改型。