酸奶中有機酸含量的快速測定方法
2023-05-27 00:39:31 1
專利名稱：酸奶中有機酸含量的快速測定方法
技術領域：
本發明涉及一種有機酸的測定方法，尤其涉及一種酸奶中有機酸含量的快速測定方法。
背景技術：
營養專家指出，酸奶中含有大量的乳酸、醋酸等有機酸，它們不僅賦予了酸奶清爽的酸味，還能幫助它形成細嫩的凝乳，從而抑制有害微生物的繁殖，同時，使腸道的鹼性降低，酸性增加，促進胃腸蠕動和消化液的分泌。目前常見的的測定方法主要有高效液相色譜法、離子色譜法、毛細管電泳法以及薄層層析法等，這些方法都需要進行樣品前處理，耗時、費力，測定結果準確度不高。
發明內容
為克服現有技術的不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種酸奶中有機酸含量的快速測定方法，採用先進的頂空固相微萃取結合氣相色譜質譜技術進行測定，測定過程簡單，自動化程度高，誤差小，檢測限也偏低。本發明所要解決的技術問題是通過如下技術方案實現的一種酸奶中有機酸含量的快速測定方法，由下述步驟組成步驟1、將酸奶加入蒸餾水進行分散，加入氯化鈉，攪拌，放入樣品瓶，密封；步驟2、將SPME針管插入樣品瓶中；步驟3、推手柄杆使纖維頭伸出SPME針管，纖維頭頂空在水溶液上1cm，萃取時間 2 30分鐘；步驟4、縮回纖維頭，然後將針管退出樣品瓶；步驟5、將SPME針管插入GC儀進樣口 ；步驟6、推手柄杆，伸出纖維頭，熱脫附樣品進色譜柱；使纖維頭處於伸出狀態維持在進樣口 3min ；步驟7、縮回纖維頭，移去SPME針管；步驟8、採用Thermo Finnigan Voyager色譜質譜聯用儀進行檢測，外標法定量，檢測限為10yg/kgo本發明的酸奶中有機酸含量的快速測定方法，選用固相微萃取SPME，無須任何試齊 ，簡單、快速、經濟，穩定性好，檢測限提高1 2個數量級。固相微萃取SPME，美國Supelco公司專利產品-固相微萃取(Solid Phase MicroExtraction)，1994年獲美國匹茲堡分析儀器會議R&D100項革新大獎，是一種應現代儀器的要求而產生的樣品前處理新技術，幾乎克服了以往一些傳統樣品處理技術的所有缺點，集採樣、萃取、濃縮、進樣於一體，便於攜帶，真正實現樣品的現場採集和富集，能夠與氣相、氣相-質譜、液相、液相-質譜儀聯用，有手動或自動兩種操作方式，讓更多的分析工作者從重複、煩瑣的操作中解脫出來。廣泛應用於環保及水質處理、臨床藥理、公安案件分析、製藥、化工、國防等領域。固相微萃取(SPME)非常小巧，狀似一隻色譜注射器，由手柄(Holder)和萃取頭或纖維頭(Fiber)兩部分構成。萃取頭是一根外套不鏽鋼細管的Icm長、塗有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維頭，纖維頭在不鏽鋼管內可自由伸縮，用於萃取、吸附樣品；手柄用於安裝或固定萃取頭，可永久使用。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步描述。一種酸奶中有機酸含量的快速測定方法，由下述步驟組成步驟1、將酸奶加入蒸餾水進行分散，加入氯化鈉，攪拌，放入樣品瓶，密封；步驟2、將SPME針管插入樣品瓶中；步驟3、推手柄杆使纖維頭伸出SPME針管，纖維頭頂空在水溶液上1cm，萃取時間 20 25分鐘；步驟4、縮回纖維頭，然後將針管退出樣品瓶；步驟5、將SPME針管插入GC儀進樣口 ；步驟6、推手柄杆，伸出纖維頭，熱脫附樣品進色譜柱；使纖維頭處於伸出狀態維持在進樣口 3min ；步驟7、縮回纖維頭，移去SPME針管；步驟8、採用Thermo Finnigan Voyager色譜質譜聯用儀進行檢測，外標法定量，檢測限為10ug/kg。實施例1 稱取1. Og酸奶樣品於15mL聚四氟乙烯塞密封瓶中，加入5mL蒸餾水進行分散，力口入2g NaCl，放入磁力轉子，油浴加熱60°C，磁力攪拌器上以600r/min攪拌的條件下，插入固相微萃取裝置，萃取頭選用65 μ m Cff/DVB,使用前先在氣化室老化5min，頂空萃取20 25min後插入進樣口，脫附時間為;3min。採用Thermo Finnigan Voyager色譜質譜聯用儀進行檢測，外標法定量，檢測限為lOug/kg。
權利要求
1. 一種酸奶中有機酸含量的快速測定方法，由下述步驟組成步驟1、將酸奶加入蒸餾水進行分散，加入氯化鈉，攪拌，放入樣品瓶，密封；步驟2、將SPME針管插入樣品瓶中；步驟3、推手柄杆使纖維頭伸出SPME針管，纖維頭頂空在水溶液上1cm，萃取時間20 25分鐘；步驟4、縮回纖維頭，然後將針管退出樣品瓶； 步驟5、將SPME針管插入GC儀進樣口 ；步驟6、推手柄杆，伸出纖維頭，熱脫附樣品進色譜柱；使纖維頭處於伸出狀態維持在進樣口 3min ；步驟7、縮回纖維頭，移去SPME針管；步驟8、採用Thermo Finnigan Voyager色譜質譜聯用儀進行檢測，外標法定量，檢測限為 10ug/kgo
全文摘要
本發明公開了一種酸奶中有機酸含量的快速測定方法，由下述步驟組成將酸奶加入蒸餾水進行分散，加入氯化鈉，攪拌，放入樣品瓶，密封；插入SPME針管；推手柄杆使纖維頭伸出SPME針管，纖維頭頂空在水溶液上1cm，萃取時間20～25分鐘；將SPME針管插入GC儀進樣口；推手柄杆，伸出纖維頭，熱脫附樣品進色譜柱；使纖維頭處於伸出狀態維持在進樣口3min；縮回纖維頭，移去SPME針管；採用Thermo Finnigan Voyager色譜質譜聯用儀進行檢測，外標法定量，檢測限為10ug/kg。本發明的酸奶中有機酸含量的快速測定方法，無須任何試劑，簡單、快速、經濟，穩定性好，檢測限提高。
文檔編號G01N30/72GK102565254SQ201010619370
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月31日 優先權日2010年12月31日
發明者宋國新 申請人:宋國新