混煉型矽橡膠組合物及其製備方法
2023-06-16 22:29:26 4
專利名稱：混煉型矽橡膠組合物及其製備方法
技術領域：
本發明涉及配合時間可以為短時間的製備固化前的塑性回復特性和固化後的耐壓縮永久變形特性優異的矽橡膠組合物的方法，以及利用該方法所得的矽橡膠組合物。
背景技術：
矽橡膠由於具有優異的耐候性、電氣特性、低壓縮永久變形性、耐熱性、耐寒性等特性，因而廣泛用於以電氣設備、汽車、建築、醫療、食品等為代表的各種領域。例如，可舉出用作遙控器、打字機、文字處理器、計算機終端、樂器等的橡膠接點的橡膠觸點；建築用密封圈；複印機用輥、顯影輥、轉印輥、帶電輥、給紙輥等各種輥；音頻裝置等的防振橡膠；用於計算機的⑶用包裝等用途。目前，對於矽橡膠的需求日益增加，希望開發具有優異特性的矽橡膠。這些矽橡膠通常可作為含有高聚合度的有機基聚矽氧烷和增強性填充劑的混煉型組合物以供使用。該混煉型組合物通過例如使用捏合機、雙軸輥煉機(輥磨機)等混合裝置，將增強性填充劑和各種分散劑與原料聚合物混合來調製。
為了製備矽橡膠，如上所述，需要在有機基聚矽氧烷中混煉增強性的填充劑，這時，使用被稱作為分散劑的表面處理劑。通常，在有機基聚矽氧烷中分散二氧化矽時，使用具有矽烷醇基的有機基矽烷或矽氧烷。使用捏合機等在有機基聚矽氧烷中分散二氧化矽費時間，因此希望縮短該時間從而縮短工序時間。
在日本特開平6-88027號公報(專利文獻1)中，記載了通過添加少量的矽氮烷， 而提高動態疲勞耐久性，然而對於縮短配合時間、提高耐壓縮永久變形等，未作任何記載。 此外，日本特開平6-88027號公報所記載的添加量，對於縮短配合時間、改善壓縮永久變形、塑性回復來說不足，需要進行熱處理工序。
現有技術文獻
專利文獻
專利文獻1 日本特開平6-88027號公報發明概要
發明要解決的問題
本發明鑑於上述情況而完成，其目的是提供在製備混煉型矽橡膠組合物時，製備矽橡膠組合物時的配合時間短、即使不進行熱處理也可以製備固化前的塑性回復特性和固化後的耐壓縮永久變形特性等優異的混煉型矽橡膠組合物的方法，以及利用該方法所得的混煉型矽橡膠組合物。
用於解決問題的方法
技術領域：
本發明人為了實現上述目的而進行了積極研究，結果發現，在製備混煉型矽橡膠組合物時，在聚合度為100以上的有機基聚矽氧烷、特別是聚合度為2000以上的生橡膠狀有機基聚矽氧烷和增強性二氧化矽中，使用特定量的矽氮烷或氨水作為縮合催化劑，此外， 使用在分子中具有矽烷醇基或烷氧基的有機基矽烷或有機基聚矽氧烷作為分散劑，並將這些成分在150°C以下的加熱下混煉、或者不進行加熱而僅僅混煉，由此，可縮短混煉二氧化矽填充劑和有機基聚矽氧烷時的配合時間，此外，可以實現配合固化劑前配混料的塑性回復的降低、在該配混料中配合了固化劑的矽橡膠組合物的固化物的耐壓縮永久變形特性的改善、以及加壓固化時和後固化時硬度差的減小，從而完成本發明。
因此，本發明提供下述混煉型矽橡膠組合物的製備方法以及利用該方法所得的混煉型矽橡膠組合物。
[發明1]
混煉型矽橡膠組合物的製備方法，包括將下述的(A) (D)在150°C以下的加熱下或不進行加熱處理而均勻混合來調製矽橡膠配合物，進一步將有效量的(E)固化劑添加於該矽橡膠配合物並均勻混合，
(A)由下述平均組成式(I)所表示的聚合度為100以上的有機基聚矽氧烷
100 質量份、
R1aSiO(嫌(I)
(式中，R1表示相同或不同種類的未取代或取代的一價烴基，a為1.95 2. 05的正數。)
(B)基於BET吸附法的比表面積為50m2/g以上的增強性二氧化矽
5 100質量份、
(C)O. 11 1質量份由下述通式(II)所表示的六有機基二矽氮烷或0. 01 1質量份氨水、
R23SiNHSiR23(II)
(式中，R2表示相同或不同種類的一價烴基。)
(D)由下述通式(III)所表示的有機基矽烷或有機基聚矽氧烷
1 20質量份，
權利要求
1.混煉型矽橡膠組合物的製備方法，包括將下述的(A) (D)在150°C以下的加熱下或不進行加熱處理而均勻混合來調製矽橡膠配合物，進一步將有效量的(E)固化劑添加於該矽橡膠配合物並均勻混合，(A)由下述平均組成式(I)所表示的聚合度為100以上的有機基聚矽氧烷100質量份、R1aSiO(^a)72 (I)式中，R1表示相同或不同種類的末取狀或取代的一價烴基，a為1. 95 2. 05的正數，(B)基於BET吸附法的比表面積為50m2/g以上的增強性二氧化矽5 100質量份、(C)O.11 1質量份由下述通式(II)所表示的六有機基二矽氮烷或0. 01 1質量份氨水、
2.如權利要求1所述的混煉型矽橡膠組合物的製備方法，其特徵在於在調製矽橡膠配合物後，將該配合物在70 180°C進行加熱處理。
3.如權利要求1所述的混煉型矽橡膠組合物的製備方法，其中(A)成分是聚合度為 2000以上的有機基聚矽氧烷生橡膠。
4.如權利要求1所述的混煉型矽橡膠組合物的製備方法，其中(C)成分六有機基二矽氮烷是六甲基二矽氮烷或1，3- 二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二矽氮烷。
5.如權利要求1所述的混煉型矽橡膠組合物的製備方法，其中(E)固化劑是有機基氫聚矽氧烷和氫化矽烷化催化劑的組合或有機過氧化物。
6.混煉型矽橡膠組合物，其為利用權利要求1 5任一項所述的製備方法所得的混煉型矽橡膠組合物。
全文摘要
本發明提供製備組合物時的配合時間短、即使不進行熱處理也可以製備固化前的塑性回復特性和固化後的耐壓縮永久變形特性等優異的混煉型矽橡膠組合物的方法，以及該組合物。本發明為混煉型矽橡膠組合物的製備方法，包括將下述的(A)～(D)在150℃以下的加熱下或不進行加熱處理而均勻混合來調製配合物，進一步在該配合物中添加(E)固化劑並均勻混合。(A)式R1aSiO(4-a)/2(式中，R1為一價烴基，a為1.95～2.05。)的聚合度為100以上的有機基聚矽氧烷、(B)比表面積為50m2/g以上的增強性二氧化矽、(C)式R23SiNHSiR23(R2為一價烴基。)的六有機基二矽氮烷或氨水、(D)式(R3為烷基或氫原子，R4為一價烴基，m為1～50。)的有機基矽烷或有機基聚矽氧烷。
文檔編號C08L83/04GK102516768SQ20111030718
公開日2012年6月27日 申請日期2011年7月22日 優先權日2010年7月23日
發明者五十嵐實, 萩原裕 申請人:信越化學工業株式會社